[其他]6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物的制备及其纯化方法无效
申请号: | 86105877 | 申请日: | 1986-09-02 |
公开(公告)号: | CN86105877A | 公开(公告)日: | 1987-03-04 |
发明(设计)人: | 迪特·里施林格;阿多尔夫·林基斯;沃特·里曼;奥托·厄恩斯特·施维克特;卡尔·厄恩斯特·马克;沃夫冈·埃伯茨 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | C07C291/06 | 分类号: | C07C291/06;A23L1/236 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 穆德骏,唐跃 |
地址: | 联邦德国62*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氧噻嗪 二氧化物 制备 及其 纯化 方法 | ||
1、一种通过乙酰乙酰胺衍生物环化和用碱中和来制备6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物无毒盐的方法,其中包括:
-使用溶于与水不溶混的惰性有机溶剂中的乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐作为乙酰乙酰胺衍生物;
-借助于至少约等摩尔量SO3(必要时同样溶于与水不溶混的惰性有机溶剂或惰性无机溶剂中)处理的方法进行环化,
-如果所用的SO3量高于等摩尔量,则在环化反应之后,使以SO3-加合物形式得到的6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-氧化物水解
-利用很小量水或稀硫酸(优选水)萃取的方法纯化存在的有机相或水解时分出的有机相,以及
-用碱中和以便从如此纯化的有机相中分离出6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物的无毒盐。
2、权利要求1中请求保护的方法,其中所说的乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐的溶液以及SO3的溶液,使用相同的与水不溶混的惰性有机溶剂,优选氯代脂肪烃,尤其是二氯甲烷中的溶液。
3、权利要求1或者2中请求保护的方法,其中所说的环化反应,是用相对于乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐来说多于等摩尔量的SO3处理的方法使之进行的。
4、权利要求1中请求保护的方法,其中在6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物加合物水解时形成的所说硫酸水相,与可能沉淀出的6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物一起,再次用与水不溶混的惰性有机溶剂(优选环化反应也在其中进行的相同溶剂)萃取,並且将有机萃取物与水解时分出的所说有机相合并。
5、权利要求1中请求保护的方法,其中将萃取提纯该有机相时所用的水,或者还将为此目的所使用的稀硫酸再循环到6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物加合物的水解步骤之中。
6、权利要求1中请求保护的方法,其中从纯化过的,含有游离6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物的所说有机相中分离其所说的无毒盐,是用蒸发该有机相並且用碱(优选氢氧化钾溶液,尤其是KOH)中和所说残余物的方法实现的。
7、权利要求1中请求保护的方法,其中通过使含有6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物的所说纯化过的有机相与碱水溶液(优选钾碱水溶液,尤其是KOH水溶液)之间进行强烈接触的方法。中和此化合物。
8、权利要求1中请求保护的方法,其中通过一边加入水一边蒸发所说的有机相,然后用碱(优选钾碱,尤其是KOH)中和6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物水溶液的方法,中和含此化合物的纯化过的有机相中的6-甲基-3,4-二氢-1,2,-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物。
9、权利要求1中请求保护的方法,其中通过边加入碱水溶液(优选钾碱水溶液,尤其是KOH水溶液)边蒸发所说有机相的方法。中和含有此化合物的经纯化的有机相中的6-甲基-3,4-二氢--1,2,3-氧噻嗪-4-酮2,2-二氧化物。
10、权利要求8中请求保护的方法,其中所说利用边加入水或碱水溶液边蒸发的方法除去所说有机溶剂的过程,是在薄膜蒸发器或降膜式蒸发器中进行的。
11、权利要求9中请求保护的方法,其中所说利用边加入水或碱水溶液边蒸发除去所说有机溶剂的过程,是在薄膜蒸发器或降膜式蒸发器中进行的。
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