[其他]枸椽酸三苯氧胺合成方法的改进

权利要求书

1、一种合成枸椽酸三苯氧胺(化学名称：(Z-2-(4-(1，2-二苯基-1-丁烯基)-苯氧基)-N，N-二甲基乙胺枸椽酸盐1∶1)的方法，其中包括：

-在相转移催化剂存在下，使对溴苯酚和β-二甲胺基氯乙烷起醚缩合反应，氢氧化钠作缩合剂，生成化合物Ⅰ；

-由苯乙酸经氯化、缩合和烷基化三步连续反应生成化合物Ⅱ；

-化合物Ⅱ和Ⅰ进行格氏反应生成化合物Ⅲ；

-化合物Ⅲ经脱水反应生成化合物Ⅳ；

-化合物Ⅳ经有机溶剂重结晶生成Ⅴ；

-按常法化合物Ⅴ和枸椽酸生成三苯氧胺枸椽酸盐。

其反应式如下：

2、根据权利要求1所述的枸橼酸三苯氧胺合成方法，在由对溴苯酚和β-二甲胺基氯乙烷起醚缩合反应生成化合物Ⅰ时，其特征在于反应中使用了相转移催化剂。例如四丁基溴化铵、四乙基碘化铵，苄基三乙基氯化铵等季铵盐类，所用溶剂可为二氧六环、二氯乙烷、二氯甲烷、丙酮等溶剂中的任意一种，反应温度可为50-80℃，β-二甲胺基氯乙烷与对溴苯酚克分子比为（1.1～1.5）∶1，氢氧化钠和对溴苯酚的克分子比为（1.5～4）∶1，更适合的克分子用量比为2∶1。

3、根据权利要求1所述的枸橼酸三苯氧胺的合成方法，在由苯乙酸经氯化、缩合和烷基化连续反应制备化合物Ⅱ时，其特征在于氯化反应采用氯化亚砜为氯化剂，进行相转移催化的烷基化反应是以例如，四丁基溴化铵、四乙基碘化铵、苄基三乙基氯化铵等季铵盐类作催化剂，氢氧化钠50%水溶液和苯乙酸的当量比范围是2-4。

4、根据权利要求1所述的枸橼酸三苯氧胺的合成方法，在化合物Ⅱ和Ⅰ进行格利维雅反应生成化合物Ⅲ时，其特征在于，化合物Ⅱ和Ⅰ的克分子比为1∶（1～1.2）。

5、根据权利要求1所述的枸橼酸三苯氧胺的合成方法，在化合物Ⅲ进行脱水反应制备化合物Ⅳ时，所用原料化合物Ⅲ为未经提纯的粗品，乙醇为95%市售商品，反应时间为回流6-8小时。

6、根据权利要求1所述的枸橼酸三苯氧胺的合成方法，在以分步重结晶方法分离化合物Ⅳ时，其特征在于所用溶剂分别是己烷、庚烷、甲醇。