[发明专利]5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸制备方法的改进无效
申请号: | 86108472.1 | 申请日: | 1986-12-09 |
公开(公告)号: | CN1012896B | 公开(公告)日: | 1991-06-19 |
发明(设计)人: | 弗朗希斯·R·卡尼 | 申请(专利权)人: | 沃纳-兰伯特公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/68 |
代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 黄家伟 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯氧基 戊酸 制备 方法 改进 | ||
1、一种制备5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸的方法包括下列步骤:
a)在一种极性非质子有机溶剂中,2-甲基丙酸的低级烷基酯与二-(低级烷基)胺的一种碱金属盐反应,生成化学式Ⅰ的一种碱金属盐
(CH3)2-C-COOR
(-)
M(+)
(式中R是低级烷基,M是一种碱金属)然后在-20℃至25℃,与选自1-溴-3-氯丙烷与1,3-二溴丙烷的一种1,3-二囟丙烷作用,生成如下式的一种中间物
X-CH2CH2CH2C(CH3)2COOR
式中X是氯或溴,R的定义如前,
b)将上述中间物与2,5-二甲基苯酚的一种碱金属盐反应,生成5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸。
2、根据权利要求1的方法;其中所说的2-甲基丙酸的低级烷基酯是2-甲基丙酸2-甲基丙酯。
3、根据权利要求1的方法,其中所说的1,3-二囟丙烷是1-溴-3-氯丙烷。
4、根据权利要求1的方法,其中步骤b是在一种非极性烃溶剂及一种极性溶剂的混合溶剂体系中,在回流温度下进行的。
5、根据权利要求4的方法,其中所说的混合溶剂体系包括从5份(体积)甲苯比1份(体积)二甲基亚砜至约10份(体积)甲苯比1份(体积)二甲基亚砜。
6、根据权利要求4的方法,其中所说的混合溶剂体系包括约7.5份(体积)的甲苯比1份(体积)的二甲基亚砜。
7、一种制备5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸的方法包括下列步骤:
a)在-20℃至25℃,将2-甲基丙酸2-甲基丙酯与二异丙酰氨基锂反应,然后再与1-溴-3-氯丙烷反应,产生5-氯-2,2-二甲基戊酸2-甲基丙酯,
b)接着,上述5-氯-2,2-二甲基戊酯2-甲基丙酯与2,5-二甲基苯酚钠在回流下并在一种溶剂中反应,所说溶剂包括从10份(体积)甲苯/1份(体积)二甲基亚砜至5份(体积)甲苯/1份(体积)二甲基亚砜,水解所得到的酯,其后酸化此混合物并分离出5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸,从而得到上述5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸。
8、根据权利要求7的方法,其中所说溶剂是大约7.5份(体积)甲苯比1份(体积)二甲基亚砜的一个混合物。
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