[其他]直接提取海柯吉宁和替告吉宁的方法无效
申请号: | 87100028 | 申请日: | 1987-01-07 |
公开(公告)号: | CN87100028A | 公开(公告)日: | 1987-09-02 |
发明(设计)人: | 黄志圣;邓慧光;谢练荣 | 申请(专利权)人: | 华南热带作物产品加工设计研究所 |
主分类号: | C07J21/00 | 分类号: | C07J21/00;C07J19/00 |
代理公司: | 农牧渔业部专利事务所 | 代理人: | 陈成海 |
地址: | 广东省湛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 提取 海柯吉宁 替告吉宁 方法 | ||
1、一种适用于龙舌兰属植物直接提取海柯吉宁和替告吉宁的方法,其中主要包括:
龙舌兰属植物体液发酵沉淀干渣水解;
水解物钙化;
钙化物萃取;
萃取物肼化;
肼化后水冷却结晶、分离;
替告吉宁的重结晶;
腙液联氮,酸解,结晶得海柯吉宁;
肼的回收。
其特征在于用所说的钙化后的萃取物直接肼化提取纯度达93%以上的海柯吉宁和替告吉宁,不出现海柯吉宁和替告吉宁混合产品;肼的回收是直接于母液中反应回收硫酸肼。
2、根据权利要求1所说的方法,酸水解后的滤渣洗涤至PH4~5为宜,钙化处理时,其物料配比为:1~1.5∶0.2~0.5∶3~3.5(滤渣∶氧化钙或氢氧化钙∶水),于130~145℃下,反应3~4小时。
3、根据权利要求1所说的方法,萃取物浓缩至含固体物质10~50%时,再直接肼化。
4、根据权利要求1所说的方法,直接肼化的条件是,萃取物1~1.5份、水合肼(含肼50%以上)若干份(按萃取物中海柯吉宁含量的4.5~5.0反应当量加入),肼化后用水冷却结晶16~28小时,过滤,用酸性酒精洗涤。
5、根据权利要求1所说的方法,腙液联氮反应除用盐酸调至PH6~8、回流0.5~0.8小时外,反应完毕后,还必须静置20~28小时,再进行过滤。
6、根据权利要求1所说的方法,将联氮物母流及联氮物水解后所得的海柯吉宁结晶母液合并,直接加入硫酸进行反应,回收酒精后,经过滤、洗涤、干燥而得硫酸肼。
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