[其他]直接提取海柯吉宁和替告吉宁的方法无效

专利信息
申请号: 87100028 申请日: 1987-01-07
公开(公告)号: CN87100028A 公开(公告)日: 1987-09-02
发明(设计)人: 黄志圣;邓慧光;谢练荣 申请(专利权)人: 华南热带作物产品加工设计研究所
主分类号: C07J21/00 分类号: C07J21/00;C07J19/00
代理公司: 农牧渔业部专利事务所 代理人: 陈成海
地址: 广东省湛*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 直接 提取 海柯吉宁 替告吉宁 方法
【权利要求书】:

1、一种适用于龙舌兰属植物直接提取海柯吉宁和替告吉宁的方法,其中主要包括:

龙舌兰属植物体液发酵沉淀干渣水解;

水解物钙化;

钙化物萃取;

萃取物肼化;

肼化后水冷却结晶、分离;

替告吉宁的重结晶;

腙液联氮,酸解,结晶得海柯吉宁;

肼的回收。

其特征在于用所说的钙化后的萃取物直接肼化提取纯度达93%以上的海柯吉宁和替告吉宁,不出现海柯吉宁和替告吉宁混合产品;肼的回收是直接于母液中反应回收硫酸肼。

2、根据权利要求1所说的方法,酸水解后的滤渣洗涤至PH4~5为宜,钙化处理时,其物料配比为:1~1.5∶0.2~0.5∶3~3.5(滤渣∶氧化钙或氢氧化钙∶水),于130~145℃下,反应3~4小时。

3、根据权利要求1所说的方法,萃取物浓缩至含固体物质10~50%时,再直接肼化。

4、根据权利要求1所说的方法,直接肼化的条件是,萃取物1~1.5份、水合肼(含肼50%以上)若干份(按萃取物中海柯吉宁含量的4.5~5.0反应当量加入),肼化后用水冷却结晶16~28小时,过滤,用酸性酒精洗涤。

5、根据权利要求1所说的方法,腙液联氮反应除用盐酸调至PH6~8、回流0.5~0.8小时外,反应完毕后,还必须静置20~28小时,再进行过滤。

6、根据权利要求1所说的方法,将联氮物母流及联氮物水解后所得的海柯吉宁结晶母液合并,直接加入硫酸进行反应,回收酒精后,经过滤、洗涤、干燥而得硫酸肼。

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