[发明专利]2,3-二氯-N,N-二甲基丙胺的制备方法无效
申请号: | 87101445.9 | 申请日: | 1987-12-01 |
公开(公告)号: | CN1011308B | 公开(公告)日: | 1991-01-23 |
发明(设计)人: | 任四方;许培元;陶景圃;李丹;李妍开 | 申请(专利权)人: | 化学工业部沈阳化工研究院 |
主分类号: | C07C211/15 | 分类号: | C07C211/15;C07C209/00 |
代理公司: | 沈阳市专利事务所 | 代理人: | 丛凤兰 |
地址: | 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 制备 方法 | ||
1、一种2,3-二氯-N,N-二甲基丙胺的制备方法,该方法包括:把所用原料N,N-二甲基烯丙胺溶于二氯乙烷中,于低温-20-70℃无水条件下通入干燥的氯化氢气,成盐后再通入干燥氯气,用反应温度控制通氯化氢和氯气的速度,当反应液中pH=2,白色烟雾消失到盐酸化终点,通氯气到反应液呈浅黄色,对0.1NKMnO4溶液不褪色时即为氯化终点,将该2,3-二氯化物盐酸盐溶液加热回流除去过量的盐酸气和氯气,加水分层,盐酸盐水溶液加NaOH水溶液中和至呈碱性,游离分层,制得2,3-二氯化物,或者加NaOH中和游离后不分层,直接用于制备杀虫双。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征是通氯化氢和氯气的最宜温度为-5-35℃。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征是回收的溶剂不经处理可循环使用。
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