[其他]一种中粘度医用粘合剂的合成工艺无效
申请号: | 87102528 | 申请日: | 1987-03-31 |
公开(公告)号: | CN87102528A | 公开(公告)日: | 1987-12-23 |
发明(设计)人: | 阮传良 | 申请(专利权)人: | 西安粘接技术开发公司 |
主分类号: | C07C121/413 | 分类号: | C07C121/413;A61L25/00 |
代理公司: | 中国科学院西安专利事务所 | 代理人: | 刘浪勇,张静 |
地址: | 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 医用 粘合剂 合成 工艺 | ||
一种以氰乙酸丁酯和甲醛为起始原料,通过在甲醛过量条件下,以哌啶(六氢吡啶)为催化剂,以五氧化二硫和苯衍生物或庚烷为脱水剂,经加成缩合反应得到的缩合物,再经加热裂解生成α-氰基丙烯酸正丁酯单体的粗制品,再经精馏制得医用粘合剂的工艺过程,本发明的特征在于:
1、在氰乙酸丁酯与甲醛加成缩合生成缩合物的反应中,
1.1甲醛与氰乙酸丁酯的克分子比为1.04∶1.00;
1.2催化剂哌啶(六氢吡啶)的加入量为反应液的0.25-0.30%;
1.3所加脱水剂为石油醚和五氧化二磷,其加入量为每克分子甲醛投量,加入100毫升石油醚和4克五氧化二磷;
2、α-氰基丙烯酸正丁酯单体的粗制品,在精馏前需加入阻聚剂对苯二酚或间苯二酚或二氧化硫,使单体粗制品小样在146℃经一小时不聚合为止,最佳选择为50ppm的对苯二酚和500ppm的二氧化硫同时加入;
3、α-氰基丙烯酸正丁酯单体的精品分两步配制才能得到中粘度医用粘合剂成品,
3.1加入0.8-1.0%的α-氰基丙烯酸正丁酯聚合体的精品;
3.2加入阻聚剂对苯二酚或间苯二酚或二氧化硫,最佳选择为50ppm的对苯二酚和500ppm的二氧化硫。
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