[其他]自生耗损研磨

说明书

本发明涉及研磨方法，特别是涉及将陶瓷材料研磨成陶瓷粉末。本发明主要论及这类陶瓷材料的自生（autogenous）耗损研磨。

现有技术中已需要采用粉末状态的高温陶瓷材料，特别是粉末状态的碳化硅，粉末的粒度很小，属于亚微米级，将粉末烧结成高温、高硬度陶瓷材料的烧结过程中特别需要这类亚微米级陶瓷粉末，即平均粒度小于一微米。现有技术中，特别是对于高硬度的，例如莫氏硬度超过9的材料，很难得到符合要求的小粒度粉末。为了得到这样的粉末，经常需要长达数日的研磨时间。此外，由于材料的硬度，研磨这种材料时是难以避免研磨介质及容器材料，例如铁对粉末的沾污。美国专利4    275    026曾提出，研磨像二硼化钛这类陶瓷材料时，使用由非杂质材料，如用二硼化钛本身制成表面的研磨机。当采用研磨介质时，通常用异形介质。待研磨的材料具有很宽的粒度分布，其中较大颗粒占有大的重量百分数。比表面分析表明，即使经过长时间研磨，平均粒度也不属亚微米级。该专利中提到了耗损研磨机，但未提及有关高能输入的问题。

美国专利3    521    825提出，要在研磨过程中引入第二相材料，即在研磨容器中研磨时加入能提供第二相材料的研磨介质，但并未提出耗损研磨机。这一专利要求用球或丸形研磨介质，并包括一些慢的研磨工艺过程，美国专利3    521    825中所举实例的研磨时间为72小时。

另一种避免在这类研磨操作中产品沾污的方法，是在容器壁上涂覆以耐磨材料，诸如橡胶或聚氨基甲酸乙酯，这对于现有技术的慢研磨操作是令人满意的。

美国内务部670号公告，美国政府印刷业办公室1981-332-076号报告，即由斯坦奇克（Stanczyk）等发表的题为“耗损研磨工艺的粉碎作用”一文进一步提出，在陶瓷材料高能量输入的研磨工艺中可用其材料本身作研磨介质，然而，斯坦奇克等公开的工艺有一些严重缺点。特别是它只概况地提到了如硅砂这类研磨介质是合乎需要的，此外，所公开的工艺和设备中既未用耐磨材料又未以待研磨的材料作涂层。另外，资料上并未公开能提供搅动器叶片端的速度大于7.22米/秒的研磨能量输入。即使这样的能量输入对获得材料的快速研磨来说仍嫌不足。此外，特别是在涂复有像橡胶或聚氨基甲酸乙酯的耐磨表面的研磨装置中，研磨过程所产生的热，难以通过装置壁快速去除，这就不能避免在较高能量输入下，湿研磨操作中的汽蒸和压力增大现象。这样的自生研磨机迄今还不能用于将碳化硅研磨到至少5平方米/克的比表面，也不能使平均粒度小于1微米。加之，又认为这样的研磨会导致圆形颗粒的形成，因为粒度分布窄的圆形颗粒具有较差的压实性能，故不适宜于烧结。

在同时待审的专利申请722    272号中表明，这样的粉末可以在振动能或振动研磨机中研磨，即在具有高频率和特殊研磨介质的振动研磨机中研磨。频率常介于750和1800周/分之间。然而，这种振动能研磨机的研磨有严重缺点。特别是由振动研磨所得的碳化硅不易得到高的堆密度，并且碳化硅的振动研磨会引入杂质，特别是硼和铝，这对于某些用途来说是不合要求的，特别是电子学上的应用。这些杂质是来自制造研磨介质时所引入的辅助烧结剂及适于用来制造这种研磨介质的黑色碳化硅中天然存在的杂质。此外，由于亚微米级碳化硅必须先掺合辅助烧结剂，然后再成型和烧结，因此这种研磨介质难以制造且价格昂贵。

因此，本发明提供了一种将碳化硅研磨成亚微米级粉末的方法，它包括在有碳化硅介质存在的条件下，将平均粒度介于1和200微米的碳化硅稀浆，在无杂质的高能自生耗损研磨机中研磨足够长的时间，以得到比表面至少为5平方米/克，最好至少为9平方米/克的亚微米级粉末。研磨介质易于得到，纯度也高，并且平均粒度小于4毫米，最好小于2.5毫米。然后进一步处理研磨过的材料，使其平均粒度小于一微米，并且成品粉末中97%以上的颗粒小于5微米。

按照本发明制造的成品碳化硅粉末，虽然尚难精确地作出物理描述，但是已经克服了现有技术的许多严重缺点。特别是本发明制备的亚微米级粉末比用现有技术制备的碳化硅粉末更易压实，即与现有技术制备的粉末相比，可在低得多的压力下取得最大的压实，并且至少与起始进料粉末的纯度相同，亦即此种研磨方法未引入杂质。