[发明专利]煤制色谱固定相碳分子筛的方法无效
申请号: | 87104426.9 | 申请日: | 1987-06-22 |
公开(公告)号: | CN1017596B | 公开(公告)日: | 1992-07-29 |
发明(设计)人: | 白秀全;任勇谦;黄克权;邵晓明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24 |
代理公司: | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人: | 张承华,茅秀彬 |
地址: | 山西省太原*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 固定 分子筛 方法 | ||
1、一种以煤为原料制备碳分子筛的方法,其特征是:
(1)将风化煤粉碎至80目以下,水洗或酸洗;
(2)在1份重量的煤中加入6-10份重的0.5-5%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,加热搅拌0.5-1.5小时,静置、澄清、过滤,在滤液中加入稀酸(盐酸或硝酸)至pH<7,静置6-7小时,过滤或压榨脱水后得浆态腐植酸,反复水洗,在100-260℃下干燥至干;
(3)1份重量的干腐植酸加入2-2.5份重量的水,边搅拌、边加入固体的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钠和碳酸钠或氢氧化钾和碳酸钾直至反应物呈粘稠状,加碱量为腐植酸量的30-50%。静置24小时以上,成型或不成型,在空气或惰性气流中,在100-200℃下干燥;
(4)管式反应器中装入干躁过的腐植酸盐,在惰性气流中,以7-10℃/分的升温速度升至800-1050℃,恒温2-8小时,在惰性气流中冷至室温;
(5)用水或稀酸(0.2N-0.5N盐酸或硝酸),洗去碳晶格中的金属离子,干燥得产品。
2、一种以煤为原料制备碳分子筛的方法,其特征是:
(1)将风化煤粉碎至80目以下,水洗或酸洗;
(2)在1份重量的煤中加入6-10份重量的0.5-5%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。加热搅拌0.5-1.5小时,静置、澄清、过滤,在滤液中加入稀酸(盐酸或硝酸)至pH<7,静置6-7小时,过滤或压榨脱水后得浆态腐植酸,反复水洗,在100-260℃下干燥至干;
(3)在含KCL5-8W%、NH4CL25-30W%的10份重量的溶液中加入一份重量的干腐植酸,用NaOH或KOH或Na2CO3或KOH和K2CO3调节pH>7,室温下浸渍24小时,再用上述矸类调节pH=8~9,静置、澄清、过滤、水洗滤饼,在空气或惰性气流中,于100~200℃下干燥至干。
(4)管式反应器中装入干燥过的腐植酸盐,在惰性气流中,以7-10℃/分的升温速度升至800-1050℃,恒温2-8小时,在惰性气流中冷至室温,
(5)用水或稀酸(0.2N-0.5N盐酸或硝酸),洗去碳晶格中的金属离子,干燥得产品。
3、一种以煤为原料制备碳分子筛的方法,其特征是:
(1)将风化煤粉碎至80目以下,水洗或酸洗;
(2)加碱至总腐植酸盐的30-50W%后,静置、澄清、过滤后得到腐植酸盐直接干燥;
(3)管式反应器中装入干燥过的腐植酸盐,在惰性气流中,以7-10℃/分的升温速度升至800-1050℃,恒温2-8小时,在惰性气流中冷至室温;
(4)用水或稀酸(0.2N-0.5N盐酸或硝酸),洗去碳晶格中的金属离子,干燥得产品。
4、一种以煤为原料制备碳分子筛的方法,其特征是:
(1)将风化煤粉碎至80目以下,水洗或酸洗。
(2)加碱至煤气的30-50W%,加热搅拌后,不除去抽余物,直接干燥;
(3)管式反应器中装入干躁过的腐植酸盐,在惰性气流中,以7-10℃/分的升温速度升至800-1050℃,恒温2-8小时,在惰性气流中冷至室温;
(4)用水或稀酸(0.2N-0.5N盐酸或硝酸),洗去碳晶格中的金属离子,干燥得产品。
5、一种以煤为原料制备碳分子筛的方法,其特征是:
(1)在煤中加2-2.5倍的水,再加碱至煤重的30-50W%后,加热、混合、直接干燥。
(2)管式反应器中装入干燥过的腐植酸盐,在惰性气流中,以7-10℃/分的升温速度升至800-1050℃,恒温2-8小时,在惰性气流中冷至室温;
(3)用水或稀酸(0.2N-0.5N盐酸或硝酸),洗去碳晶格中的金属离子,干燥得产品。
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