[发明专利]双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新方法无效
申请号: | 87105226.1 | 申请日: | 1987-07-26 |
公开(公告)号: | CN1026181C | 公开(公告)日: | 1994-10-12 |
发明(设计)人: | 黄立士 | 申请(专利权)人: | 湖北制药厂 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 襄樊市专利事务所 | 代理人: | 孟景前,樊灵芬 |
地址: | 湖北省襄樊*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双烯 醋酸 裂解 母液 回收 新方法 | ||
1、一种由薯芋皂素合成双烯醇酮醋酸酯的改进方法,其特征是:
(1)在加热方式上,只加热反应罐底部,不加热反应罐周围(壁);
(2)在薯芋皂素加热裂解工序中升温;保温的控制要点是:
a、薯芋皂素在醋酸酐和冰醋酸中的溶解温度,控制在140~160℃,并在此温度下保持20~45分钟;
b、薯芋皂素全部溶解后,快速升温,要在20~45分钟内将温度升至205±5℃;
c、在205±5℃,内压为5~6kg/cm2,保持反应25~50分钟;
d、裂解工序的原料和配方:
原料名称 规格 配比 单位
薯芋皂素 m.p.145℃水分0.5% 1 公斤
醋酸酐 工业品含量98% 1.5~1.6 立升
冰醋酸 工业品含量98% 0.5~0.6 立升
双烯母液 分离所得 0.3~0.4 立升
2、一种由薯芋皂素合成双烯醇酮醋酸酯的母液处理和回收方法,其特征是:用碱金属氢氧化物处理母液,然后用甲醇和环己烷的混合溶剂萃取母液,配方为:
原料名称 规格 配比 单位
母液 1 立升
(指投料的薯芋皂素)
碱金属氢氧化物 95% 0.02 公斤
甲醇 96% 0.20 立升
环己烷 工业品 3 立升
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