[发明专利]双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新方法无效

专利信息
申请号: 87105226.1 申请日: 1987-07-26
公开(公告)号: CN1026181C 公开(公告)日: 1994-10-12
发明(设计)人: 黄立士 申请(专利权)人: 湖北制药厂
主分类号: C07J7/00 分类号: C07J7/00
代理公司: 襄樊市专利事务所 代理人: 孟景前,樊灵芬
地址: 湖北省襄樊*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 双烯 醋酸 裂解 母液 回收 新方法
【权利要求书】:

1、一种由薯芋皂素合成双烯醇酮醋酸酯的改进方法,其特征是:

(1)在加热方式上,只加热反应罐底部,不加热反应罐周围(壁);

(2)在薯芋皂素加热裂解工序中升温;保温的控制要点是:

a、薯芋皂素在醋酸酐和冰醋酸中的溶解温度,控制在140~160℃,并在此温度下保持20~45分钟;

b、薯芋皂素全部溶解后,快速升温,要在20~45分钟内将温度升至205±5℃;

c、在205±5℃,内压为5~6kg/cm2,保持反应25~50分钟;

d、裂解工序的原料和配方:

原料名称  规格               配比      单位

薯芋皂素  m.p.145℃水分0.5%   1         公斤

醋酸酐    工业品含量98%       1.5~1.6  立升

冰醋酸    工业品含量98%       0.5~0.6  立升

双烯母液  分离所得           0.3~0.4  立升

2、一种由薯芋皂素合成双烯醇酮醋酸酯的母液处理和回收方法,其特征是:用碱金属氢氧化物处理母液,然后用甲醇和环己烷的混合溶剂萃取母液,配方为:

原料名称  规格  配比  单位

母液  1  立升

(指投料的薯芋皂素)

碱金属氢氧化物  95%  0.02  公斤

甲醇  96%  0.20  立升

环己烷  工业品  3  立升

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