[其他]用氧化铝的碳-氮共渗连续生产高纯度超细粒的氮化铝粉末的方法

说明书

理论上，制备氮化铝最简单的方法是在有氮的情况下加热铝金属即可;此方法叫做直接氮化。但是实际上，此方法比初看起来要困难得多。因为铝在660℃左右熔化，并且一般在800℃左右开始铝和氮的反应，所以在所应开始之前，铝金属要熔化和聚结成熔液池，从而阻止反应物的紧密接触。而且，一旦形成熔液池，该氮化铝覆盖层将起阻止进一步反应的表面层或障碍物的作用。这样由于存在大量没有反应的铝，所以得到的产率很低，并且氮化铝产品的纯度差。

氮化铝也可以通过氮与氧化铝和碳的混合物反应而得到，这种方法会使反应温度升至高温。为了实际上达到氧化铝充分转变成氮化物，重要的是温度不能超过1800℃，同时保证有足够的氮气始终流过装满固体原料炉料的整个空间。任何过热会使反应效率降低，对成品质量产生不利的影响，并且可以引起烧结而阻止炉子连续操作。缺氮，甚至局部缺氮会使熔化的炉料部分烧结，从而不可能使氮化操作进行完全。

由于上述一些问题，因此商品氮化铝是非常昂贵的。通常用二步操作使钝粉末（大约300目）氮化的方法生产氮化铝。首先，在600℃左右使铝粉氮化一段时间而形成氮化铝的覆盖层，从而防止金属熔滴聚结。随后在大约1200～1400℃温度下进行第二次的氮化处理。在1200～1400℃氮化处理的产品对水分是不稳定的，很容易水解。为了使产品稳定，要求在2000℃进行附加热处理。简而言之，该方法是少慢差费的。

Victor    Mandorf，Jr的美国专利3，307，908号介绍了另外一种制备氮化铝的方法，该方法包括形成一种混合物，该混合物由30～60（重量）铝金属粉末和70～40%（重量）载体材料粉末组成。该载体材料选自氮化铝、氟化铝、及其混合物。在此方法中，在混合物的周围提供了一种氮化气氛，该气氛对氮化铝是不活泼的，并且不含有影响氮化的氧和其他物质。一般来说，该氮化气氛由氮和氨的混合物组成。然后在上述的气氛下把该混合物加热到至少800℃，从而使铝氮化成氮化铝。

在Clair的美国专利3，032，398号中，介绍了又一个制备氮化铝的方法。此方法包括形成由氧化铝、碳和铝酸钙粘结剂组成的颗粒材料，使颗粒材料由重力作用向下连续地进入细长的外加热反应区，其中将颗粒材料均匀地加热到不超过1750℃的温度，使氮气流连续地进入上述的反应区，与下降的颗粒材料形成对流，从而形成氮化铝。在clair专利的方法中，使用电加热的竖炉来进行此反应，并且要求一定数量的铝酸钙（aluminate    of    lime）、粘结剂，以防止氮化铝在整个氮化过程中的分解。该粘结剂导致结壳形成，阻止氧化铝一碳颗粒或团块正常地向下流动。该体系也要求反应温度保持在1750℃或低于此温度。似乎如果该反应温度不保持得这样低，那末反应物不易磨粹，并且不能用于它的规定用途。

人们可以发现，Clair专利的必要条件是采用对流的电加热竖炉进行连续生产氮化铝的结果。clair介绍的加热竖炉并不是进行这种反应的良好反应容器，Clair在1750℃以下进行该方法，以防止团块烧结，团块烧结会影响氮气流向其中心部位，在此反应容器内气体与颗粒不能很好混合，并且常常发生局部缺氮。此因素以及由于炉壳内的电阻加热反应容器产生额外的不均匀加热，使吸热转变反应停止，引起炉料过热并使炉料沿反应器壁熔化在一起。一旦所有炉料或部分炉料熔化，竖炉操作就变得困难，因为炉料不再自由流动。此外在炉子的冷凝器（1200～1300℃）部件中形成的钙和碳的硬壳阻碍了团块正常地向下流动。总之，电加热竖炉受到气体与团块混合不良、热量的不均匀性和团块流动问题的影响。

在过去，对于氟化钙之类催化剂，或者不用，或者用了无效。在美国专利号3，032，389中，Clair提到采用铝酸钙作造粒的粘结剂，不过并没有提到制造催化剂。氟化钠已被用作铝粉直接氮化的催化剂。

因此，本发明的一个目的是提供制备氮化铝的方法和装置，该方法能够得到高的生产率和极钝的产品。

本发明的另一个目的是提供一种用碳-氮共渗制备氮化铝的连续方法和装置，该方法可以得到高的生产率和极钝的产品。

本发明的第三个目的是提供用氧化铝的碳-氮共渗制备氮化铝的方法和装置，从而可以得到高的生产率、极纯的产品和成本低的产品。

本发明第四个目的是供提用氧化铝的碳-氮共渗低成本制备氮化铝的方法与装置，其中使用一种催化剂，使反应在1600～1850℃范围温度下进行。