[其他]高纯度4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的制备方法无效
申请号: | 87107214 | 申请日: | 1987-10-30 |
公开(公告)号: | CN87107214A | 公开(公告)日: | 1988-06-15 |
发明(设计)人: | 泽农·利森科 | 申请(专利权)人: | 陶氏化学公司 |
主分类号: | C07C91/42 | 分类号: | C07C91/42 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 徐汝巽 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 氨基 羟基 制备 方法 | ||
1、制备高纯度4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的方法,该方法包括下列步骤:
(a)于制备1,2,3-三鹵-4,6-二硝基苯的反应条件下,使1,2,3-三鹵代苯与硝化试剂及酸相接触;
(b)于制备4,6-二硝基-2-鹵-1,3-二羟基苯的反应条件下,使1,2,3-三鹵-4,6-二硝基苯与链烷醇及碱相接触,以及
(c)于制备4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的反应条件下,在溶剂及催化剂存在下使4,6-二硝基-2-鹵-1,3-二羟基苯与氢化试剂相接触。
2、按照权利要求1所述的方法,其中1,2,3-三鹵代苯为1,2,3-三氯苯。
3、按照权利要求2所述的方法,其中硝化试剂为硝酸,步骤(a)中的酸为硫酸,链烷醇为甲醇,碱为氢氧化钠、氢化试剂为氢,而其中的催化剂为钯/碳氢化催化剂。
4、按照权利要求1所述的方法,其中回收得到的4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的纯度至少为99%(重量)。
5、按照权利要求1所述的方法,其中回收得到的4,6-二氨基-二羟基苯的纯度至少为99.9%(重量)。
6、按照权利要求3所述的方法,其中浓硝酸与三氯苯的摩尔比在约2.1∶1至约2.5∶1的范围内,硫酸与三氯苯的摩尔比在大约11∶1至15∶1的范围内,而步骤(a)中的温度在大约15℃至约80℃的范围内。
7、按照权利要求6所述的方法,其中乙醇与三氯二硝基苯的摩尔比在大约1∶1至约15∶1的范围内,步骤(b)中的温度在大约25℃至大约85℃的范围内。
8、按照权利要求7所述的方法,其中氢气与4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯的摩尔比在大约7至约2000的范围内,氢化催化剂与4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯的摩尔当量比在大约0.01∶1至大约0.5∶1的范围内,而步骤(c)中的温度约为40℃至约50℃。
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