[其他]铟锡氧化物透明导电膜生产工艺

说明书

本发明涉及优质铟锡氧化物（ITO）透明导电膜的制备及大规模工业性生产工艺。

ITO透明导电膜是光电性能完美结合的多功能薄膜材料。广泛用于液晶显示、固体显像、光电转换、电致发光的透明电极。在现有技术中，制备ITO透明导电膜有多种工艺，如阴极反应溅射、高频反应溅射、磁控反应溅射、反应离子镀、反应蒸发、热分解或热喷涂沉积等。其中反应蒸发有电子枪反应蒸发氧化铟参杂氧化锡的，也有电阻加热蒸发氧化铟参杂氧化锡的，还有电阻加热两个舟分别反应蒸发铟和锡的。欧洲专利EP030732A₂介绍了一种反应蒸发法制造ITO膜的生产工艺，它解决了在塑料基底上低温沉积ITO膜的稳定性问题，但它因采用的是两步工艺，而使得反应蒸发不能直接穫得透明膜，必须在反应蒸发后再做氧化性热处理才能得到一定透明度的ITO膜。日本专利昭和57-208033报道了用磁控反应溅射法低温制备ITO膜的方法，其优点是用铟锡合金替代氧化铟和氧化锡混和物，以解决制造彩色摄像管透明电极时产生粒子飞溅导致成品率低的问题，但其性能也不令人满意：方阻为3KΩ/口，在400～700nm，透过率85%以上。上述几种ITO膜的制备工艺，普遍存在的问题是成本高、效率低、工艺和性能的重现性差，不能满足大规模工业性生产的要求。

为解决上述问题，本发明提供了一种制备优质ITO透明导电膜的工业性生产工艺，其特点是：1.在低温基片上快速直接穫得优质ITO膜;2.在最通用和最简便的设备上实现工艺和性能的重现性达到或接近100%;3.适合大面积均匀ITO膜的生产。

本发明是通过如下方式实现的：ITO膜的优良性能，虽与锡参杂的浓度有关，但起决定作用的是膜中的氧空位浓度。因此工艺技术参数的组合应使ITO膜中形成合适的氧空位浓度。经大量实验，我们发现了在反应蒸发铟锡合金制备ITO膜的工艺中使ITO膜形成合适的氧空位浓度的工艺技术参数的组合方式。这种组合方式是造成低温快速成膜的特定条件，能使ITO膜的电阻率和透过率得到完美的结合。本发明所确定的工艺技术参数的组合方式是：

铟∶锡＝10∶1（重量比）

基片加热温度    150～200℃

湿氧流量    80～160ml/分

反应蒸发氧压 1×10^-2～3×10^-2托

蒸发钼舟尺寸（加热部份）    （5～10）mm×（8～12）mm

钼舟加热温度    880～920℃

沉积速度    300～600埃/分

蒸发时间    2～5分

沉积周期    20～25分

基片与蒸发源垂直距离    100～120mm

基片旋转速度    25转/分

蒸发料总量    0.2～0.3克