[发明专利]硅氮碳氧无机纤维的制造方法无效
申请号: | 87108247.0 | 申请日: | 1987-12-28 |
公开(公告)号: | CN1009918B | 公开(公告)日: | 1990-10-10 |
发明(设计)人: | 阎永飞;杜作栋 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58 |
代理公司: | 山东大学专利事务所 | 代理人: | 孙君 |
地址: | 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅氮碳氧 无机 纤维 制造 方法 | ||
1、硅氮碳氧无机纤维的制造方法,其特征在于,用由直接法生产二甲基二氯硅烷所得的高沸物的150-160℃的馏份物(其平均结构式为Cl3.41Si2Me2.59),与六甲基环三硅氮烷(DN3)为原料,以1.8∶1-1·4∶1的质量比加入有回流装置的反应器中,在130-160℃温度下,常压回流3-4小时,停止回流冷却后,再用蒸馏装置在常温下开始常压蒸馏至馏出温度99-100℃,最后在5-10mmHg压力下真空蒸馏至无馏出物,制得聚硅氮烷树脂;将该聚硅氮烷树脂按1·2g∶1·0ml-0.9g∶1·0ml的比例溶于四氢呋喃中形成混合液,再将此混合液拉制成丝,所得纤维丝置于扩散炉中,以500ml/分流速通氮10分钟,在1200-1350℃高温裂解,制得硅氮碳氧无机纤维。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应物高沸物150-160℃之间的馏份物与六甲基环三硅氮烷DN3的最佳质量比为1.6∶1。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于,聚硅氮烷树脂与四氢呋喃最佳配比为1.0g∶1.0ml。
4、硅氮碳氧无机纤维的制造方法,其特征在于,用由直接法生产二甲基二氯硅烷所得的高沸物的150-160℃的馏份物(其平均结构式为Cl3.41Si2Me2.59),与六甲基环三硅氮烷(DN3)为原料,以1.8∶1-1.4∶1的质量比加入有回流装置的反应器中,在130-160℃温度下、常压回流3-4小时,停止回流冷却后,再用蒸馏装置在常温下开始常压蒸馏至馏出温度99-100℃,最后在5-10mmHg压力下真空蒸馏至无馏出物,制得聚硅氮烷树脂;用喷丝器在200-220℃、卷筒转速400米/分时将聚硅氮烷树脂抽制成丝,所得纤维丝置于扩散炉中,以500ml/分流速通氮10分钟,在1200-1350℃高温裂解,制得硅氮碳氧无机纤维。
5、如权利要求4所述的方法,其特征在于,所用喷丝器为玻璃喷丝器,喷嘴直径为0.5-1.5mm。
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