[其他]氧化膦的制造方法

权利要求书

1、用加热羟烷基鏻化物来制备氧化膦的方法，其中将式Ⅰ

所示的羟烷基鏻在含水酸性介质中、于至少120℃的温度下加热，并至少除去部分副产物醛，制取含有式Ⅱ

所示氧化鏻的反应混合物，式Ⅰ中的R¹代表一个一价有机基团或式

所示的一个基团，R²代表一个一价有机基团或者R¹和R²一起形成一个二价有机基团，R³和R⁴可相同或不同，各代表氢或一个烷基，R⁵是一个具有m+1自由价的有机基团，m是至少为1的整数，n为阴离子X的价数，X代表羟基或一个来自式HnX所示酸的阴离子。

2、权利要求1所述的方法，其中加热除去副产物醛和水，并向含水介质中另外添加水，以保持温度基本恒定。

3、权利要求2所述的方法，其中反应在添加式HnY所示酸下进行，式中Y如X所定义者，但羟基除外。

4、权利要求2所示的方法，其中反应混合物不含卤素并在反应结束时含有15-60%的酸。

5、权利要求1或2所示的方法，其中X和Y至少有一者为氯化物，而且在反应结束时，反应溶液含有低于20%的盐酸。

6、权利要求1至4中任一项所述的方法，其中X为弱亲核强酸阴离子。

7、权利要求1至4中任一项所述的方法，其中X为二价或三价无机酸阴离子。

8、权利要求6或7所述的方法，其中X为硫酸盐阴离子。

9、上述权利要求中任一项所述的方法，其中羟烷基鏻化合物在130-180℃的温度下加热。

10、权利要求9所述的方法，其中加热温度为140-175℃。

11、上述权利要求中任一项所述的方法，其中R³和R⁴各为氢或甲基。

12、上述权利要求中任一项所述的方法，其中R¹为一个羟烷基或环己基，R²为一个羟烷基。

13、权利要求11所述的方法，其中鏻化合物为四（羟甲基）鏻化合物。

14、权利要求8-13中任一项所述的方法，其中阴离子X为硫酸根阴离子，且反应过程中水与硫酸盐的摩尔比为0.5-5∶1。

15、权利要求5或9-13中任一项所述的方法，其中阴离子X为氯化物阴离子，且在反应过程中水与氯化物的摩尔比为12-32∶1。

16、权利要求1-15中任一项所述的方法，其中含水反应介质含有一种沸点至少为140℃的羟基化合物。

17、权利要求1-16中任一项所述的方法，其中反应混合物含有式R¹R²POCH₂R³所示的一种氧化膦，式中R¹和R²中至少有一者是含有一个或多个羟基取代基或亲核置换取代基的一价有机基团，并经酰化生成相应的、其中所述取代基为酰氧基所取代的氧化膦。

18、权利要求1-16中任一项所述的方法，其中至少向一部分含有上述氧化膦及来自X和可选择y的酸的反应混合物中再添加鏻化合物并重复该工艺过程。

19、一种式

所示的氧化膦，式中R¹代表一个一价有机基团，R²代表一个环烷基，或者R¹和R²一起形成一个二价有机基团，R³代表氢或一个烷基。

20、权利要求17所述的氧化膦，其中R¹代表一个羟烷基。

21、环己基（羟甲基）甲基氧化膦。

22、9-甲基-9-羟甲基-9-二氧磷基-二环-3，3，1壬烷氧化膦，9-甲基-9-羟甲基-9-二氧磷基-二环-4，2。1-壬烷氧化膦或其混合物。