[发明专利]结晶头孢羟氨苄半水合物的制备方法无效
申请号: | 88101895.3 | 申请日: | 1988-04-06 |
公开(公告)号: | CN1019804B | 公开(公告)日: | 1992-12-30 |
发明(设计)人: | 列奥那德·米歇尔 | 申请(专利权)人: | 里法尔公司 |
主分类号: | C07D501/12 | 分类号: | C07D501/12;A61K31/545 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 顾柏棣 |
地址: | 意大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结晶 头孢 羟氨苄半 水合物 制备 方法 | ||
1、一种生产结晶头孢羟氨苄半水合物的方法,所述结晶头孢羟氨苄半水合物的含水量介于3.1%和2.5%之间,表现出下列X-射线衍射性质:
---------------------------------------------------------
距离d(A) 相对密度
---------------------------------------------------------
10.59 30
8.68 100
8.03 43
7.14 39
6.72 41
6.18 40
5.67 11
5.49 23
4.83 69
4.71 52
4.65 25
4.23 57
4.13 55
3.98 74
3.87 33
距离d(A) 相对密度
3.80 36
3.31 30
3.02 15
2.95 18
2.88 25
2.64 25
2.55 19
2.52 17
2.48 14
2.43 15
2.31 16
2.14 13
2.04 9
其中在+45℃到+55℃温度下,用含水量为5%到12%体积比为30∶70到70∶30的甲醇∶异丙醇混合物悬浮二甲基乙酰胺,N-甲基-2-吡咯烷酮,单甲基甲酰胺的头孢羟氨苄溶剂化物,然后从反应混合物中分离如此得到的结晶头孢羟氨苄半水合物。
2、权利要求1所述的方法,其中所述的溶剂化物是通过下述方法得到的:向由7-ADCA刚制备的头孢羟氨苄水溶液中加入一种从二甲基乙酰胺,N-甲基-2-吡咯烷酮,单甲基甲酰胺中选择的溶剂,在控制溶液pH在5.5-6.5范围的情况下,沉淀后分离出所述溶剂化物。
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