[其他]检定胶乳的分析方法和装置

说明书

本发明涉及对于一个不连续相在连续液相中的分散体系直接取得清液或连续液相样品，或连续相和一部分不连续相的混合物样品的方法。本发明特别涉及用于分析一种液体乳液或分散体的连续相或连续相和不连续相混合物的较快速取样方法。

液体乳液和分散体可以是天然或合成产物。天然产生的乳液和分散体包括多种产品，如牛奶和天然橡胶胶乳。合成乳液和分散体包括单体乳液和聚合物在一连续液相中的分散体，如胶乳。在生产聚合物的乳液和分散体时，对连续相的分析提供一种既能监视瞬时转化又能监视总的转化的方法，以便较好地控制工艺过程和聚合物的性质。在成品胶乳中对连续相或不连续相的选择组份进行分析可以对用于聚合反应的化学物质和方法进行了解。

对胶乳的分析曾经有很多方案。在机械方法方面可以用离心方法将清液从聚合物中分离出来。在化学方面聚合物的颗粒可以吸附在各种类型吸附柱的表面上，如等速电泳（Chemical    Abstracts    104∶51408n）。

转让给The    Dow    Chemical    Company的关国专利4529521（1985，7，16授予）公开了一种空心纤丝方法，该方法能将清液从胶乳样品渗析出来，然后将渗析液（通过渗透膜的物质）送至高压液体色谱分析仪以测定在水相中的残余单体或未结合的低聚物。虽然此方法是可用的，但有一个缺点。它可以对溶质分子量高达约9000的清液取样。它不能检出分散体中较高聚合部分的选择组分。

在空心纤丝渗析方法中纤维一定要干净。这意味着在每一次分析后或是将纤维弃置或者将纤维冲洗和洗清洁。而后者是一个费时的操作。虽然用于渗析方法的空心纤维丝成本似乎微不足道;其中一个需要将清液和/或胶乳快速分析的领域是用于监视聚合的进程。用于渗析的纤维束的成本数量级是50，00美元，而本发明的滤纸和用过即弃的注射器成本数量级为3.00至5，00美元。举例来讲，若对在6至8小时的聚合反应进行三次分析，渗析方法将使得产品成本增加150，00美元，而用本发明的方法进行同样分析的成本约10.00至15.00美元。

根据本发明对聚合物各种颗粒大小的分离，可对用于制备分散体的方法提供启示。这对于从“反向”的观点来设计一种胶乳是有帮助的。同样的技术在跟踪聚合反应进程和控制工艺过程和聚合物性质方面是极其有用的。本发明是直接用于分析分散体或乳液。人所共知，用41号或42号滤纸滤可分离如水包油这类整体混合物。

本发明提供一种能够从一种含有作为不连续相的一个或多个选自一组包括不混溶液体和一种分子量大于9000的聚合物的含水乳液或分散体中选择一个或多个组织的方法，所述的组份包括连续相和一部分颗粒大小分布小于2500的不连续相，该方法是将上述乳液或分散体的样品通过一张或多张孔径≤2500的滤纸并将所需的颗粒大小分布的滤液组分保留住。

本发明亦提供一种取样装置，该装置可以对具有至少一部分颗粒大小＜5000的颗粒大小分布的一种固体或不混溶液体颗粒乳液或分散体的续相、连续相和不连续相的一个选择部分，或不连续相进行取样，所述装置的改进特征包括：

（1）抽取所述乳液或分散体的导管装置;

（2）在所述分散体或乳液和所述导管装置之间产生压差的装置;

（3）一个或多个具有预定孔径小于5000的过滤装置和相连的样品保留装置介于所述导管装置和产生压差装置之间。

本发明亦提供一种从水包油乳液中分离清液的方法，该方法包括向所述乳液加压同时将所述的乳液至少一个表面暴露于具有孔径小于5000的过滤器。

最好将连续相，或连续相和不连续相的选择部分的样品采用选自下列的一个或多个分析方法，这组方法包括高压液相色谱法，气相色谱法，质谱法，红外光谱法，紫外光谱法，喇曼光谱法，核磁共振法，原子吸收光谱法，酸滴定，碱滴定，电导滴定，和电子显微镜。亦可用其他方法分析所得样品。这些方法对于分析领域的专业人员来说是很清楚的。

固体或液体在液体中的乳液或分散液有许多类型，它们都可以根据本发明进行取样。最通常的情况是乳液或分散体可以是水包单体乳液，水包油乳液，聚合物在水中分散体或水包部分聚合单体的乳液。只要分散相和连续相互不混溶，即可以根据本发明对液包液乳液进行取样。最好是液包液乳液中的分散相粘度相对来讲比连续相更大。

取样方法的基本原则适用于液体乳液或分散体小量样品的微量分析，或反应器中大量物料整体分析。