[发明专利]由磷酸硼干态制备硼氢化钠无效
申请号: | 88103440.1 | 申请日: | 1988-06-11 |
公开(公告)号: | CN1018726B | 公开(公告)日: | 1992-10-21 |
发明(设计)人: | 张允什;童吉灶;陈声昌;封显抱 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C01B6/21 | 分类号: | C01B6/21 |
代理公司: | 南开大学专利事务所 | 代理人: | 李凤英,谭海安 |
地址: | 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 硼干态 制备 氢化 | ||
1、一种由磷酸硼制备硼氢化钠的方法
(BPO4+4NaH=NaBH4+Na3PO4),
其特征在于反应是在干态下进行的,所用原料无水磷酸硼与钠块的摩尔比为1∶3.2-1∶4.8,分散剂惰性无机钠盐的用量占反应物总重量的30-60%;无水磷酸硼粒度要大于120目,反应在密闭的反应釜内进行,釜内通氢气,并保持正压,反应温度300℃-360℃,产物用异丙胺萃取。
2、按照权利要求1所述的由磷酸硼制备硼氢化钠的方法,其特征在于钠块投入前,对密闭的反应釜须先抽真空,后充氮气。
3、按照权利要求1、2所述的由磷酸硼制备硼氢化钠的方法,其特征在于钠块投入后,反应体系引发之前,需对密闭的反应釜进行抽真空、通氢气的反复操作,确证空气(氧气)除净后,方可通氢气升温进行反应。
4、按照权利要求1所述的由磷酸硼制备硼氢化钠的方法,其特征在于所用分散剂惰性无机钠盐为氯化钠,无水磷酸三钠。
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