[发明专利]由磷酸硼干态制备硼氢化钠无效

专利信息
申请号: 88103440.1 申请日: 1988-06-11
公开(公告)号: CN1018726B 公开(公告)日: 1992-10-21
发明(设计)人: 张允什;童吉灶;陈声昌;封显抱 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C01B6/21 分类号: C01B6/21
代理公司: 南开大学专利事务所 代理人: 李凤英,谭海安
地址: 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 硼干态 制备 氢化
【权利要求书】:

1、一种由磷酸硼制备硼氢化钠的方法

(BPO4+4NaH=NaBH4+Na3PO4),

其特征在于反应是在干态下进行的,所用原料无水磷酸硼与钠块的摩尔比为1∶3.2-1∶4.8,分散剂惰性无机钠盐的用量占反应物总重量的30-60%;无水磷酸硼粒度要大于120目,反应在密闭的反应釜内进行,釜内通氢气,并保持正压,反应温度300℃-360℃,产物用异丙胺萃取。

2、按照权利要求1所述的由磷酸硼制备硼氢化钠的方法,其特征在于钠块投入前,对密闭的反应釜须先抽真空,后充氮气。

3、按照权利要求1、2所述的由磷酸硼制备硼氢化钠的方法,其特征在于钠块投入后,反应体系引发之前,需对密闭的反应釜进行抽真空、通氢气的反复操作,确证空气(氧气)除净后,方可通氢气升温进行反应。

4、按照权利要求1所述的由磷酸硼制备硼氢化钠的方法,其特征在于所用分散剂惰性无机钠盐为氯化钠,无水磷酸三钠。

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