[发明专利]从含锗溶液中回收锗的方法

权利要求书

1、一种从含锗的酸性溶液回收锗的方法，包括下述步骤：

a)将多羟基羧酸作为锗的配位剂加入上述酸性水溶液，形成一种水溶液，用一种有机溶液与形成的配合物接触进行液-液萃取，该有机溶液包含一种水不溶有机稀释剂和一种胺类萃取剂，萃取形成富集了锗配合物的有机萃取液和实际不含锗的水相；

b)用水洗涤富集了锗配合物的有机萃取液；

c)在15℃-40℃温度范围内用碱性水溶液处理富集了锗配合物的有机萃取液，使锗配合物离解，将多羟基羧酸化合物和锗作为多锗酸盐转移入水相，获得实际不含锗和配位剂两者的有机溶液，其中该实际不含锗和配位剂的有机溶液可方便地再用于步骤a)；及

d)将硫酸加入步骤c)的水溶液产物，将其pH值调至8-11的范围，使锗以多锗酸盐形式从水溶液沉淀下来，由此不含沉淀而只含有配位剂的水溶液可再用于步骤a)。

2、按权利要求1的一种方法，其中所用的胺是在每一个烷基中有8-10个碳原子的三烷基胺，所用的稀释剂是煤油，胺在步骤a）的有机溶液中的浓度为3%（体积）。

3、按权利要求1的一种方法，其中所用的配位剂是酒石酸，步骤a）中酒石酸的用量比例为步骤a）的酸性水溶液中每含1kg锗至少用2.15kg酒石酸。

4、按权利要求1的一种方法，其中在步骤（a）的有机相内的锗浓度为0.45-1.5g/l。

5、按权利要求1的一种方法，其中在步骤（a）的有机溶液中加入作为改性剂的磷酸三丁酯，其浓度为3%（体积），以防止生成第三相。

6、按权利要求1的一种方法，其中步骤（a）的酸性水溶液的酸度用硫酸调节到pH值为0.8-1.3。

7、按权利要求1的一种方法，其中从洗涤步骤（b）所得的水溶液被循环到步骤（a）中使用。

8、按权利要求1的一种方法，其中在反萃取步骤（c）中所用的碱性溶液是浓度为4.5-5N的氢氧化钠溶液，反萃温度在15℃-40℃范围内。

9、按权利要求1的一种方法，其中得自步骤（c）的实质上不含锗的有机物相被循环到步骤（a）中使用。

10、按权利要求1的一种方法，其中由步骤（d）所得含有配位剂而不含锗的溶液被循环到步骤（a）中使用。

11、按权利要求1的一种方法，其中该步骤（d）的配位剂回收是在70-80℃的温度进行。