[发明专利]青霉素钠盐制备新工艺无效
申请号: | 88105332.5 | 申请日: | 1988-08-30 |
公开(公告)号: | CN1021968C | 公开(公告)日: | 1993-09-01 |
发明(设计)人: | 边翠芬;程军;张正海;冯品先;徐伯达;刘振坤 | 申请(专利权)人: | 山东济宁抗生素厂 |
主分类号: | C07D499/16 | 分类号: | C07D499/16 |
代理公司: | 济宁市专利事务所 | 代理人: | 李雁翔,江禹春 |
地址: | 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青霉素 钠盐 制备 新工艺 | ||
1、一种青霉素钠盐制备新工艺,是滤液经一次BA(醋酸丁酯)提取,RB提取,二次BA提取,二次BA压滤,共沸结晶得工业钾盐,经离子交换树脂转化后得钠盐转化液,丁醇共沸结晶,钠盐双锥干燥,其特征步骤在于二次BA压滤后的共沸结晶,是采用醋酸钾水溶液与醋酸丁酯共沸结晶。
2、如权利要求1所述的青霉素钠盐制备新工艺,其特征在于二次BA压滤质量标准为行业内部中间体标准,醋酸钾水溶液的含量:65±5%(W/V),水份55-65%(V/V),结晶时通入夹层的热水温度70-80℃,结晶罐内真空度700mmHg(或-0.092MPa)以上。
3、如权利要求1或2所述的青霉素钠盐制备新工艺,其特征在于醋酸钾水溶液丁酯共沸结晶采用以下工艺控制点:
(1)共沸结晶终止气相温度36-38℃;
(2)共沸结晶终止母液水份控制在0.65±0.1%(V/V);
(3)共沸时间1.5-2hr左右;
(4)醋酸钾水溶液加量控制在
青霉素酸克子∶醋酸钾克分子=1∶1.3-1∶1.4
如果污染数大于0.35%可适当多加醋酸钾水溶液,不超过1.5克分子醋酸钾;
(5)共沸结晶补水量的控制:2.5-3.0%(V/V);
(6)共沸结晶终点母液效价:300μ/ml以下。
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