[发明专利]青霉素钠盐制备新工艺无效

专利信息
申请号: 88105332.5 申请日: 1988-08-30
公开(公告)号: CN1021968C 公开(公告)日: 1993-09-01
发明(设计)人: 边翠芬;程军;张正海;冯品先;徐伯达;刘振坤 申请(专利权)人: 山东济宁抗生素厂
主分类号: C07D499/16 分类号: C07D499/16
代理公司: 济宁市专利事务所 代理人: 李雁翔,江禹春
地址: 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 青霉素 钠盐 制备 新工艺
【权利要求书】:

1、一种青霉素钠盐制备新工艺,是滤液经一次BA(醋酸丁酯)提取,RB提取,二次BA提取,二次BA压滤,共沸结晶得工业钾盐,经离子交换树脂转化后得钠盐转化液,丁醇共沸结晶,钠盐双锥干燥,其特征步骤在于二次BA压滤后的共沸结晶,是采用醋酸钾水溶液与醋酸丁酯共沸结晶。

2、如权利要求1所述的青霉素钠盐制备新工艺,其特征在于二次BA压滤质量标准为行业内部中间体标准,醋酸钾水溶液的含量:65±5%(W/V),水份55-65%(V/V),结晶时通入夹层的热水温度70-80℃,结晶罐内真空度700mmHg(或-0.092MPa)以上。

3、如权利要求1或2所述的青霉素钠盐制备新工艺,其特征在于醋酸钾水溶液丁酯共沸结晶采用以下工艺控制点:

(1)共沸结晶终止气相温度36-38℃;

(2)共沸结晶终止母液水份控制在0.65±0.1%(V/V);

(3)共沸时间1.5-2hr左右;

(4)醋酸钾水溶液加量控制在

青霉素酸克子∶醋酸钾克分子=1∶1.3-1∶1.4

如果污染数大于0.35%可适当多加醋酸钾水溶液,不超过1.5克分子醋酸钾;

(5)共沸结晶补水量的控制:2.5-3.0%(V/V);

(6)共沸结晶终点母液效价:300μ/ml以下。

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