[发明专利]减少磷酸镓压电晶体单元含水量的方法、装置及按此方法生产的晶体单元

说明书

本发明涉及减少GaPO₄压电晶体单元含水量的方法、实施该方法的装置以及按该方法生产的晶体。

晶体单元（Kristallelement）、诸如测量值接收器所用的晶体单元，一般是在避免晶核的情况下由GaPO₄原晶块切割、成形、磨削、清洁、设置电极并装入所用的外壳中。

迄今为止，诸如测量值接收器的许多性能被认为几乎仅是接收器外壳或与待测尺寸相接触的薄膜之性能和结构形式有关，然而事实上，同种结构、配备同种晶体的测量值接收器在绝缘性、抗温度骤变性、最大压应力以及线性方面均有差异，而且在诸如弹性、压电敏感性等重要性能方面还有微小但可测的偏差。

同时，对谐振器而言，其不良性能首先是由于切割角相等情况下的不同频率常数、谐振频率的不同温度系数以及晶体单元不可逆的老化现象而产生的。

实际上压电晶体单元的所有用途的一个权威性质量标准是H₂O的（微）含量，这一含量应保持尽可能地低。因此，制造石英和AlPO₄的方法都知道从培养晶体起即开始控制其含水量。这种方法也同样适用于培养GaPO₄，例如用高浓度硫酸进行加工，以便从一开始就保持其低的含水量。

减小含水量的另一种可能性是利用GaPO₄晶体中水的溶解度逆行、也就是说溶解度随温度升高而降低这一基点。然而由此产生的高温状态时的培养方法则受到培养液腐蚀性的限制。对于AT-PS379831中已知的方法，采用高浓度硫酸在有利的先决条件下可达到约50ppm的微小含水量。在此还需考虑晶体生长率对含水量的影响，因此晶体生长快时测得的含水量达150ppm。

因为较低的含水量导致较高的生长率，因此必须采取减少含水量的补救措施。

以往采用的补救措施首先是诸如中断加热（Ausheizen）以及在真空中中断加热等，此方法是利用在远远大于晶体培养温度的结晶温度时水的不平衡状态，但由此产生的晶格水的不平衡可能会引起晶体结构的损坏，例如形成所谓的水泡，这些水泡会将通过减少含水量而改善质量的功效化为乌有。

针对这一点，也曾有人建议借助电极扩散法来处理晶体单元。经电极扩散处理、即施以高电压从而诱导离子扩散，这固然能避免上述缺点，但该方法耗费较大，因为电极区在进行扩散处理后要在垂直晶体单元的“Z”轴进行修整，以去除该处淤积的外来离子。

本发明的目的是提供一种方法，利用本法可获得均匀的GaPO₄晶体，且晶体的含水（微）量可决定性地减小，此外，诸如弹性、压电敏感性等所有重要的物理参数值仅有极小的变动。

本发明的目的是通过以下方式实现的、每一GaPO₄晶体单元全部由GaPO₄原晶块的统一生长晶带上切割，且不含晶带边界，因此本发明任务的解决办法是，在切割GaPO₄晶体单元时避免具有高位移线密度和许多晶体缺陷的各生长晶带之间的边界。因此，在原晶块的晶带边界上含水量的升高在各无晶带切割的晶体单元中不存在，此外，所谓的晶体缺陷，尤其在热荷载和机械荷载晶体单元具有较高的测量值接收器中，该缺陷是破碎或形成裂缝的引发点。因此在测量件的各晶体单元中避免晶带边界可达到本文开头所要求得到的改善。

不仅对无晶带切割的，而且对任意其它切割的GaPO₄晶体单元，作为以本发明为基础的任务进一步的解决办法是，将GaPO₄压电晶体元件与脱水溶液接触，直至在2.9μm波长范围内达到一红外系数α＜1.5cm^-1，其中

α＝1/d    log（Io/I）

Io…    初辐射强度

I…    透射辐射强度

d…    晶体单元密度

红外系数最好是α＜0.8cm^-1。这样就可在诸如24小时的提取处理时间后将含水量平均减小5～20%。诸如GaPO₄晶体单元的谐振品质因素与含水量有关的物理参数获得改善，而其它与含水量无关的性能因防护方法而保持不变。

因压电晶体单元的振荡品质与含水量直接相关，故本发明方法不仅对所有谐振器的逻辑运算有好处，也对运用表面波有益，因为尤其在用于本目的的小晶片的活性层中可实现最微量的含水值。