[发明专利]对运动过程流中的物质作分光光度分析的装置和方法

说明书

本申请是1986年2月20日提交的申请号为831，296的申请案的部分继续申请。本发明涉及对包含在一运动的过程流中的物质进行分光光度化学分析的装置和方法，申请中所描述的发明特别适用于制造过程或其他工艺场合的在线使用，在那里，运动过程流的物质的化学成分的快速分析对于高效和经济的质量控制是极其需要的。本申请所描述的发明有一极宽的应用范围。为了描述和说明的目的，分光光度装置使用红外辐射形式，以便按照付里叶变换红外光谱学方法获得红外光谱作分析之用。在本申请中，付里叶变换红外光谱学方法简称为“FT    IR”。

虽然本发明可对宽范围的物质进行化学分析，但在描述和说明本发明时，联系包含和运动于一过程流中，诸如包含于一聚合物制造装置或一合成纤维制造装置中的熔融聚合物的化学分析来加以描述。红外频率范围（2.5至50微米或4800至200波数）被用于红外光谱学已有了相当长的时间。FT    IR红外辐射分析作为一种分析工具逐渐普及是红外光谱学能提供相当大量的信息以及红外光谱便于产生和分析的结果。它广泛地用于所有的有机化合物和许多无机化合物的鉴别，由于它能分析无论是固体、熔融体或气相的试样以及无论是纯或不纯的物质，所以它是很有用的。视使用方式的不同，它既可提供定性的也可提供定量的信息。红外辐射输出数据的分析是相当快速的，至少在理论上适用于在线工艺过程。然而，对物质进行在线测试有不少具体问题。因此，大多数红外分析一直在实验室的环境中进行。在上述聚合物制造和处理的环境中，对聚合物熔融体作定性分析的典型方法是先从最终产物提取试样，亦即小片或小颗粒并把它们送到实验场所进行红外分析。鉴于聚合物制造工艺过程的特性，这个程序是特别不适宜的。聚合物，诸如聚丙烯、聚乙烯、尼龙之类是由各种有机化合物在大致相当于572°F（300℃）和2500磅/平方英寸（1，757，750kg/m²）的非常高的温度和压力下起反应而生成的。由于聚合物在冷却时很快地固化为一种实际上牢不可破的物质，所以在整个工艺流程中保持该温度和压力是必要的。由于这个原因，聚合物制造设备一般是在几个月内每星期运行七天，每天运行二十四小时昼夜不停的。因此，一个规模不太大的聚合物制造厂就可制造极大量的聚合物。聚合物的许多不同的用途要求它们按照许多各不相同的化学结构式制造。一个典型的聚合物可包含几个主要的组成部分和许多次要的添加剂，后者尽管往往是微量的，但对最终产物的质量却具有很大影响。例如，在诸如聚脂和尼龙等聚合物中加入添加剂就可以减小由该聚合物制造成的“纱”线的摩擦系数，从而使与快速运动的“纱”线接触的“纱”线导轨、环之类不会很快磨损。聚合物内有些添加剂和最终的结构群能控制聚合物吸收染料及与染料起反应的速率和程度。还有一些添加剂影响强度、伸长度、吸湿率和许多其他特性。聚合物的红外分析一般是通过由聚合物小片或小颗粒形成薄膜层或熔料来进行的。该薄膜层或熔料允许冷却，当在实验室里作分析时，是在其冷却态进行分析的，聚合物在环境温度里作红外分析所得出的结果可能与同一聚合物在其过程流温度里作分析结出的结果有很大的不同。这就限制了获得的信息的实用性，即使再将聚合物熔料加热，其结果仍然不是聚合物熔料在过程流里的完全正确的反映，因为每次加热、冷却和再加热聚合物熔料，其化合成分由于聚合物组分因加热引起的反应和由加热引起的聚合物挥发物的逸失而有所改变。即使得到有一定正确性的结果，取样、在实验室里完成红外分析和对化学式进行修正要花很长的时间，结果可能制造出大量超过质量控制限度的聚合物，这些聚合物必需重新加工、扔掉、作为废品或作次品出售。

因而，对于诸如聚合物等物质在过程流中在线取样和进行红外分辐射分析是人们所极为希望的。

在进行FT    IR分析时，必需将聚合物熔料保持在其过程流的温度上，即使是聚合物流与较冷的物体，比如探头的瞬时接触也会造成较厚的聚合物薄膜层或覆盖层的形成而粘着探头。因此，红外辐射分析仅对粘着于探头上的4至8微米深度的静态物质取样，而不是对位于运动的过程流里的物质进行取样。

人们希望研制一种可以对在运动的过程流中的聚合物熔料作在线化学分析的取样室以便可以以足够的速度取样和以足够的速度对质量的变化进行检测，因而能在大量聚合物废品和次品产生前作校正。而且，这种取样室可以对聚合物熔料连续取样。这种连续的工艺过程可以建立报警范围，当聚合物熔料的化学成分变化到超过规范时，它能自动地向生产人员发出警报，从过程流中转移出不合格的聚合物以重新处理，或者甚至通过合适的伺服机构控制上游的工艺过程，使化学成分恢复到标准范围以内。