[发明专利]精制对苯二甲酸粗品所用第VIII族贵金属催化剂的再活化方法

权利要求书

1、一种与生产精制对苯二甲酸方法配合使用的再活化精制催化剂的方法，生产精制对苯二甲酸的方法包括：在液相中用溶剂中的含氧气体，在高温和压力下，以及在含有钴、锰和溴组分的催化剂存在下，氧化对二甲苯以生成含有包括4-羧基苯甲醛，发色体和成色前体等杂质的对苯二甲酸粗品；在精制反应器液相中在高温和压力下，以及在氢气和包括至少一种不溶性的第Ⅷ族贵金属的颗粒状精制催化剂存在下，还原上述对苯二甲酸粗品溶液中的杂质；由精制反应器排出溶液；和由溶液中结晶和分离出精制对苯二甲酸；

所述再活化精制催化剂的方法包括：

(a)精制对苯二甲酸溶液由精制反应器排出后，精制催化剂与热水接触，温度在约200℃至约350℃范围内，接触时间约0.5小时至约10小时；

(b)精制催化剂与凉水接触，温度在约3℃至约100℃，接触时间约0.5小时至约10小时；

(c)精制催化剂与稀碱性溶液接触，碱性溶液中铵或碱金属或碱土金属的盐或氢氧化物的浓度约2%(重量)至约10%(重量)，接触时间为约1小时至约10小时；和

(d)精制催化剂与浓碱性溶液接触，铵或碱金属或碱土金属的盐或氢氧化物的浓度约12%(重量)至约30%(重量)，接触时间约1小时至约10小时。

2、根据权利要求1的方法，其中所用稀碱性溶液的温度在约3℃至约100℃范围内。

3、根据权利要求1的方法，其中所用稀碱性溶液含有约4%（重量）至约8%（重量）的氢氧化物或盐。

4、根据权利要求1的方法，其中所用稀碱性溶液含有钠、钾或铵的氢氧化物。

5、根据权利要求1的方法，其中精制催化剂与所用稀碱性溶液接触约1小时至约5小时。

6、根据权利要求1的方法，其中所用稀碱性溶液的溶剂是水。

7、根据权利要求1的方法，其中步骤（d）所用浓碱性溶液的温度是在约3℃至约100℃的范围内。

8、根据权利要求1的方法，其中所用浓碱性溶液含有约16%（重量）至约24%（重量）的氢氧化物或盐。

9、根据权利要求1的方法，其中所用浓碱性溶液含有铵、钠或钾的氢氧化物。

10、根据权利要求1的方法，其中精制催化剂与浓碱性溶液接触约1小时至约5小时。

11、根据权利要求1的方法，其中步骤（d）所用浓碱性溶液的溶剂是水。

12、根据权利要求1的方法，其中步骤（d）之后，精制催化剂用蒸馏水或去离子水洗涤。

13、根据权利要求1的方法，其中氧化步骤中的溶剂是C₂-C₆的一元羧酸、水或它们的混合物。

14、根据权利要求13的方法，其中氧化步骤中的溶剂是醋酸与水的混合物，在反应器中该混合物含水1%（重量）至20%（重量）。

15、根据权利要求1的方法，其中精制步骤中的催化剂包括至少一种含有第Ⅷ族贵金属的组分载在碳载体上。

16、根据权利要求15的方法，其中精制步骤中的催化剂包括至少一种含钯的组分载在碳载体上。

17、根据权利要求1的方法，其中氧化步骤在温度约120℃至约240℃范围内进行。

18、根据权利要求1的方法，其中精制步骤在温度约100℃至约350℃范围内进行。