[发明专利]一羟基单环状缩醛及其酯类的制备方法无效
申请号: | 89103420.X | 申请日: | 1989-05-24 |
公开(公告)号: | CN1038097A | 公开(公告)日: | 1989-12-20 |
发明(设计)人: | 杰瑞·A·布鲁沙德;威尼·C·弗库沃;詹姆斯·H·乔治 | 申请(专利权)人: | 赫希斯特人造丝公司 |
主分类号: | C07D319/04 | 分类号: | C07D319/04;C07C43/13 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 陈季壮 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 环状 及其 制备 方法 | ||
1、一种制备选自三羟甲基丙烷、三羟基乙烷和下式化合物:
(其中n是1~4)中的一种三羟基醇与具有下式
(其中R1是氢、C1-C3烷基或C1-C3卤化烷基)的醛构成的-羟基单环状缩醛的方法,该方法包括使一种含有比所述一羟基单环状缩醛分子量和沸点都要高的所述三羟基醇和所述醛的至少一种缩合产物的组合物处于缩醛形成条件下。
2、权利要求1的方法,其中所述的一羟基单环状缩醛是三羟甲基丙烷环状缩甲醛,所述三羟基醇是三羟甲基丙烷和所述醛是甲醛。
3、一种方法,它包括使一种含有选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷和下式化合物:
(其中n是1~4)中的一种三羟基醇与具有下式:
的一种醛(其中R1是氢、C1-C3烷基或C1-C3卤化烷基)反应,以制备一羟基单环状缩醛和至少一种分子量和沸点比所述一羟基单环状缩醛要高的较重缩合产物;从所述较重缩合产物中分离出所述一羟基单环状缩醛;并使至少一部分所述较重缩合产物处于缩醛形成条件下以制备出额外量的所述一羟基单环状缩醛。
4、权利要求3的方法,其中所述较重缩合产物在追加的所述三羟基醇和醛的存在下进行缩醛形成反应。
5、权利要求4的方法,其中产物从所述反应区中排出并分成所述的一羟基单环状缩醛和较重缩合产物,且所述较重缩合产物与一定量的新的所述三羟基醇和醛一起再循环到反应区。
6、权利要求4的方法,其中所述三羟基醇是三羟甲基丙烷,所述醛是甲醛,所述一羟基单环状缩醛是三羟甲基丙烷环缩甲醛。
7、权利要求5的方法,其中所述分离出的一羟基单环状缩醛用原钛酸四异丙基酯作催化剂与一种选自丙烯酸、甲基丙烯酸和含C1-C4的链烷酸的酯化酸的烷基酯进行酯基转移反应,以制备出所述一羟基单环状缩醛的相应的酯。
8、权利要求7的方法,其中所述的一羟基单环状缩醛是三羟甲基丙烷环缩甲醛,所述的烷基酯是丙烯酸甲酯且所述的一羟基单环状缩醛的所述酯是三羟甲基丙烷环状缩甲醛的丙烯酸酯。
9、权利要求5的方法,其中所述分离出的一羟基单环状缩醛在吡啶存在下用一种酯化酸的酸酐酯化。
10、权利要求9的方法,其中所述一羟基单环状缩醛是一羟基单环状缩甲醛且所述酯化酸是乙酸。
11、权利要求10的方法,其中所述一羟基单环状缩甲醛是三羟甲基丙烷环缩甲醛。
12、权利要求10的方法,其中所述一羟基单环状缩甲醛是一种混合的丙三醇环缩甲醛。
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