[发明专利]双黄连粉针剂制备工艺

权利要求书

1、一种双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于用酸碱法提取精制黄芩甙，用水醇法提取精制双花、连翘，然后将精制黄芩甙与双花、连翘提取物混合，制成浓度为1∶7的双黄连粉针剂半成品，将双黄连粉针剂半成品过滤，调pH值7，加蒸馏水调整浓度为1∶4，最后用冷冻干燥法，将其制成双黄连粉针剂。

2、根据权利要求书1所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于：黄芩用水提取两次，过滤合并滤液，将其pH调成1-2，加热80℃保温30分钟，滤取沉淀，调pH值到中性，加入等量95%乙醇，过滤，滤液调pH值到2，加热50℃，保温30分钟，滤取沉淀，调pH值6，加3%活性炭加温50℃保温30分钟后，立即过滤，滤液调pH3.0，加热60℃保温30分钟，滤取沉淀，95%乙醇洗涤，离心过滤，得精制黄芩甙;双花、连翘用水提取两次，过滤，浓缩，先加入3倍量85-90%乙醇沉淀，再加5倍量95%乙醇沉淀，过滤，滤液回收乙醇，水沉一次，再用8倍量95%乙醇醇沉过滤，滤液回收乙醇，得双花、连翘提取物，精制黄芩甙与双花、连翘提取物混合，加入活性炭调浓度为1∶7，过滤，灭菌得双黄连粉针剂半成品，将双黄连粉针剂半成品过滤，配制成1∶5浓度的水溶液，调pH值到6.5，加灭菌蒸馏水调浓度为1∶4，灌装于瓶中，冷冻干燥，得双黄连粉针剂。

3、根据权利要求1所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征是黄芩经过水提取2次过滤后，用浓盐酸调pH1-2，加热至80℃保温30分钟，滤取沉淀，得黄芩甙粗品，加入8倍量蒸馏水，将黄芩甙粗品混悬于水中，用40%氢氧化钠溶液调pH7.0，再加入等量95%乙醇，加浓盐酸调pH2，加热至50℃保温30分钟，滤取沉淀，以95%乙醇洗涤，得黄芩甙。

4、根据权利要求2或3所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于将黄芩甙粉碎加10倍量蒸馏水使其混悬，用40%氢氧化钠溶液调pH6，加按黄芩甙重量计3%的活性炭，搅拌加热50℃，保温半小时，加入等量95%乙醇，搅拌后立即过滤，滤液用浓盐酸调pH至3.0，加热60℃保温半小时，滤取沉淀，用95%乙醇洗涤得精制黄芩甙。

5、根据权利要求2所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于双花连翘经水提取2次，过滤，滤液浓缩至比重1.10-1.12（70-80℃），加入3倍量85-90%乙醇，在35-40℃的温度下搅拌，冷却后，放置12小时，过滤，残渣用55-60%乙醇洗涤二次，过滤回收乙醇，再加入5倍量90%以上的乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后放置12小时，滤取上清液，滤液回收乙醇。

6、如权利要求2或5所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于将回收完乙醇的双花、连翘提取液，加入3倍量的蒸馏水，调pH7，加热至100℃，放置24小时，过滤，浓缩至1.10-1.15（70-80℃）。

7、根据权利要求6所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于在浓缩得到的双花连翘液中，加入8倍量乙醇，在35-40℃的温度下，充分搅拌，冷却后放置48小时，滤取上清液，回收乙醇，得双花连翘提取物。

8、如权利要求1或2所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于将黄芩甙加入双花连翘提取物中，加热调pH7，并保持在pH7，使黄芩甙溶解完全，加蒸馏水，加0.5%活性炭，加热100℃15分钟，过滤，调浓度为1∶7，滤液灌封于500ml瓶中，热压灭菌115℃30分钟，制成双黄连粉针剂半成品。

9、根据权利要求8所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于无菌条件下，将双黄连粉针剂半成品过滤，加灭菌蒸馏水使浓度到1∶5左右，调pH6.5，加入灭菌蒸馏水调浓度1∶4过滤，分装于10ml瓶中。

10、根据权利9所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于用冷冻干燥法制备双黄连粉针剂，将分装好的瓶子，置于冻干机中，冷冻4小时，使板温达到-17.5℃，制品温度达到-23℃，冷凝温度-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20℃，制品温度亦随之升高至20℃，冷凝温度不变，24小时后开箱，制成双黄连粉针剂。