[发明专利]3，9-二磷杂螺十一烷及其制备方法

权利要求书

1、一种制备有机取代的二磷杂螺十一烷的方法，该方法包括先使三氯化磷与(a)季戊四醇或(b)一种选自酚类的第二种羟基取代有机化合物之中一种物质反应，然后再与(a)或(b)之中另一种物质进行第二反应，所述第二反应在各正烷基部分至少具有三个碳原子的三正烷胺存在下进行的，其中所述三正烷胺是以摩尔量存在的，该量等于或高于由所述第二反应产生的氯化氢的摩尔量，且所述有机取代的二磷杂螺十一烷是一种固体产物且不溶于第二反应的介质，其中所述反应介质包括三正烷基胺和任选地二甲苯、氯苯、甲苯和乙苯中的一种或多种。

2、权利要求1的方法，其中所述三正烷胺的盐酸盐可溶于反应介质。

3、根据权利要求2的方法，其中在与所述的第二种羟基取代的有机化合物反应形成所述的有机取代的二磷杂螺十一烷之前，所述的三氯化磷与所述的季戊四醇首先反应形成3，9-二氯-2，4，8，10-四氧杂-3，9-二磷杂螺十一烷。

4、根据权利要求2的方法，其中所述的三氯化磷与所述的第二种羟基取代的有机化合物首先反应形成phosphorodichloridite，然后与季戊四醇反应形成所述的有机取代的二磷杂螺十一烷。

5、根据权利要求2的方法，其中所述的三正烷基胺的正烷基部分含有约3-10个碳原子。

6、根据权利要求5的方法，其中所述的胺选自三正丙基胺、三正丁基胺及三正戊基胺。

7、根据权利要求6的方法，其中所述的三正烷基胺为三正丁基胺。

8、根据权利要求1的方法，其中所述的反应介质由所述三正烷基胺组成。

9、根据权利要求3的方法，其中所述的第二种羟基有机化合物为烷基酚。

10、根据权利要求3的方法，其中所述的酚类选自2，4，6-三烷基和2，4-二烷基取代的苯酚。

11、根据权利要求10的方法，其中所述的酚类选自2，4-二叔烷基苯酚和2，6-二叔烷基-4-烷基苯酚。

12、根据权利要求11的方法，其中所述的烷基酚选自2，4，6-三叔烷基苯酚、2，6-二叔烷基-4-正烷基苯酚、2，6-二叔烷基-4-仲烷基苯酚及2，4-二叔烷基苯酚。

13、根据权利要求12的方法，其中所述的烷基酚选自2，4，6-三叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚及2，4-二叔丁基苯酚。

14、根据权利要求12的方法，其中所述的烷基酚为2，6-二叔烷基-4-仲烷基苯酚。

15、根据权利要求12的方法，其中所述的烷基酚为2，4，6-三叔烷基苯酚。

16、根据权利要求3的方法，其中所述第二种羟基有机化合物与所述3，9-二氯-2，4，8，10-四氧杂-3，9-二磷杂螺十一烷的摩尔比为2∶1-3∶1。

17、根据权利要求4的方法，其中所述的第二种羟基有机化合物为烷基酚。

18、根据权利要求17的方法，其中所述的烷基酚选自2，4，6-三烷基取代的苯酚。

19、根据权利要求18的方法，其中所述的烷基酚选自2，4，6-三叔烷基苯酚、2，6-二叔烷基-4-甲基苯酚、2，6-二叔乙基苯酚，2，6-二叔烷基-4-乙基苯酚及2，6-二烷基-4-仲烷基苯酚。

20、根据权利要求19的方法，其中所述的烷基酚选自2，4，6-三叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚及2，6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚。

21、根据权利要求4的方法，其改进还包括三氯化磷与所述第二种羟基取代有机化合物的摩尔当量数比大于3∶1。

22、权利要求21的方法，其中三氯化磷与所述第二种羟基有机化合物的摩尔当量数之比为3.5∶1-4.5∶1。

23、根据权利要求4的方法，其中所述的三正烷基胺所用的量大于中和所述phosphorodichloridite与季戊四醇反应所释放出的氯化氢所需的化学计算量。