[发明专利]甲霜灵的制备方法无效

专利信息
申请号: 89107346.9 申请日: 1989-11-21
公开(公告)号: CN1051906A 公开(公告)日: 1991-06-05
发明(设计)人: 李宗成;王嘉道;林柄栋;俞建平 申请(专利权)人: 化学工业部沈阳化工研究院
主分类号: C07C229/52 分类号: C07C229/52;A01N37/44
代理公司: 沈阳市专利事务所 代理人: 丛凤兰
地址: 110021 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 甲霜灵 制备 方法
【权利要求书】:

1、甲霜灵的制备方法,其特征是由氯乙酸或氯乙酸钠和甲醇钠制得甲氧基乙酸钠后不经酸化直接酰氯化,中间产物甲氧基乙酸钠和甲氧基乙酰氯不经分离,使甲氧基化,酰氯化和酰胺化反应先后在同一反应器中反应制备甲霜灵的方法,且所有的酰氯化剂均能用于制备甲氧基乙酰氯,进一步合成甲霜灵,其中最佳的酰氯化剂有:三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、光气等,反应完成后加水分层,有机相脱溶后制得产品,制取甲霜灵所用原料的克分子比为:N-(2,6-二甲基苯基)氨基丙酸甲酯∶氯乙酸∶甲醇钠∶酰氯化剂=1.0∶1.05~1.4∶2.1~2.8∶0.5~1.8,制备甲氧基乙酸钠的反应温度为30~70℃,反应时间为0.5~2.0小时,制备甲氧基乙酰氯的反应温度为30~110℃,反应时间为05~30小时,制备甲霜灵的反应温度为30~110℃,反应时间为0.5~4.0小时。

2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于制取甲氧基乙酸钠的最适宜反应温度为50~70℃,最优反应时间为1.0~2.0小时。

3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于制取甲氧乙酰氯的最适宜反应温度为60~70℃,最优反应时间为1~2小时。

4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于制取甲霜灵的最适宜反应温度为80~110℃,最优反应时间为1.0~2.0小时。

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