[发明专利]含氟单体的制备方法

权利要求书

1、一种分多步过程制备下式所示化合物的方法，

式中

X表示H，HO₂，NH₂

Y表示CH₃，COOH，CONH₂，NH₂，-N=N-Z，

此处基团Z为

其条件是，当Y表示基团-N=N-Z时，X只表示-NO₂；而当Y表示-CH₃时，X只表示H，所述方法包括：

(1a)使2-(4-甲基苯基)-六氟丙醇-2与苯，或

(1b)使2-苯基-六氟丙醇-2与甲苯，两者均在氟化氢的存在下缩合，

(2)将所制得的2-(4-甲基苯基)-2-苯基-六氟丙烷(Ⅲ)氧化，得到相应的羧酸衍生物(Ⅳ)，

(3)对(Ⅳ)通过硝化制得2-(4-羧苯基)-2-(3-硝基苯基)-六氟丙烷(Ⅴ)，

(4)然后，用硫酸酰胺将上述产物(Ⅴ)转化为2-(4-酰胺基苯基)-2-(3-硝基苯基)-六氟丙烷(Ⅵ)，

(5)在碱性介质中用次卤酸碱金属盐溶液使(Ⅵ)转化，形成4，4′-双[2-(3-硝基苯基)-六氟异丙基]-偶氮苯(Ⅶ)。

(6)然后将上述产物(Ⅶ)进行还原得到2-(3-氨基苯基)-2-(4-氨基苯基)-六氟丙烷(Ⅱ)，

2、权利要求1所述的方法，其特点为第（6）步的反应可由周期表中过渡金属的加氢剂

按催化计量或按化学计量来进行。

3、权利要求1所述的方法，其特点为在第（5）步中，除化合物（Ⅶ）以外还形成了少量2-（3-硝基苯基）-2-（4-氨基苯基）-六氟丙烷（Ⅶα）。

4、权利要求2和3中任一项所述的方法，其特点为按第（6）步反应，化合物（Ⅴ），（Ⅵ）及（Ⅶα）可还原为相应的氨基化合物。

5、权利要求1所述的方法，其特点为化合物（Ⅲ）的氧化可这样进行：即在温度为120°～220℃，压力为5～40巴以及在钴和锰再加上溴化合物离子存在下，将大气氧气通入一酸性的有机介质中来进行。

6、权利要求5所述的方法，其特点为钴对锰的比例为3∶1～1∶3，在此情况下，钴与锰两个元素的总浓度为0.01～0.20克原子/公斤总反应物。

7、权利要求5或6所述的方法，其特点为，当铈作为补充金属加入催化剂内时，钴与锰总量对铈的比例为1∶0.02～2。

8、权利要求5所述的方法，其特点为使用以醋酸化合物形式的金属离子。

9、权利要求7所述的方法，其特点为使用以醋酸化合物形式的金属离子。

10、权利要求5所述的方法，其特点为使用了以溴化物形式的溴或溴化氢的水溶液或冰醋酸。