[发明专利]去甲斑蝥酰亚胺N-烷基衍生物合成法无效

专利信息
申请号: 89107660.3 申请日: 1989-10-09
公开(公告)号: CN1050877A 公开(公告)日: 1991-04-24
发明(设计)人: 王福来;俞凌翀;黄丽娟;邓希贤 申请(专利权)人: 北京师范大学
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08;//;30700;30700)
代理公司: 北京师范大学专利事务所 代理人: 马思渝
地址: 100815*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 斑蝥 亚胺 烷基 衍生物 成法
【权利要求书】:

1、一种去甲斑蟊酰亚胺的N-烷基衍生物合成方法,该系化合物的结构为:

式中,R为C1-C15的直链烷烃或为-(CH2)n,其中n=0、1、2、3、4,a、b为邻位或对位,a=H、NO2、X,b=H、NO2、X,X为卤素,其特征在于:以去甲斑蟊酰亚胺和卤代烃为原料,在无水K2CO3存在下,以四级铵盐为催化剂,以环已烷或石油醚或苯或甲苯或四氢夫喃或乙酸乙酯为溶剂,反应体系摩尔比为:

四级铵盐∶去甲斑蟊酰亚胺∶卤代烃∶K2CO3=0.01~0.07∶1.00∶1.10~1.50∶1.00~1.50于45~80℃下反应4~10小时。

2、按照权利要求1所说的去甲斑蟊酰亚胺的N-烷基衍生物合成方法,其特征在于催化剂选用四丁基溴化铵(TBAB),溶剂选用乙酸乙酯,反应体系摩尔比为:

四丁基溴化铵∶去甲斑蟊酰亚胺∶卤代烃∶K2CO3

0.05∶1.00∶1.20∶1.20

于70-76℃下反应6-8小时。化学反应式如下:

3、按照权利要求1或2所说的去甲斑蟊酰亚胺的N-烷基衍生物合成方法,其特征在于将卤代烃溶于所选用的溶剂中,加热搅拌下滴加入含有去甲斑蟊酰亚胺、K2CO3和催化剂的选用溶剂中。

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