[发明专利]一种芳香族1,2-二酮的单缩酮的制备方法无效
申请号: | 89109466.0 | 申请日: | 1989-12-19 |
公开(公告)号: | CN1020276C | 公开(公告)日: | 1993-04-14 |
发明(设计)人: | 徐良波;朱刘;徐惠茹 | 申请(专利权)人: | 无锡化工研究设计院 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C225/22;C07C45/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214031 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 缩酮 制备 方法 | ||
1、一种芳香族1,2-二酮的单缩酮的制备方法,其化学式为ArCOC(OR)2Ar,式中R为C1-C3的烷基,Ar为苯基或对胺基苯基,以氯化亚砜SOCl2和相应醇类酯化反应制备二烷氧基亚砜(RO)2SO,以芳偶酰ArCOCOAr和二烷氧基亚砜醚化反应制备2,2-二烷氧基1,2-二芳基乙酮,本发明的特征是醚化反应后通过结晶过程,产品粗结晶被分离;产品粗结晶经1-2倍量5-10%Na2CO3溶液碱洗;碱洗后的产品粗结晶用异丙醇重结晶,重结晶产品被分离,即为产品。
2、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所说的ArCOC(OR)2Ar其中Ar为苯基、对胺基苯基或对N,N-二甲胺基苯基,R为甲基、乙基或异丙基。
3、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所说的结晶过程为醚化反应结束后,待反应物料冷却,然后静置12-72小时,使大部分反应产品都成为结晶,将结晶过滤分开,含过量二烷氧基亚砜的滤液作为(RO)2SO继续参加醚化反应。
4、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于将结晶后过滤得到的结晶粗制品,慢慢加入事先配好的5-10%浓度的Na2CO3溶液中,使残余的酸性完全中和,并使产品在弱碱性条件下得以保护,所用Na2CO3溶液的量为产品粗结晶的1-2倍。
5、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于经碱洗后的产品粗结晶用工业品异丙醇重结晶,异丙醇用量为产品粗结晶的1-3倍,重结晶温度为50-70℃,重结晶产品被分离后即为产品,分离重结晶后的母液经蒸馏处理,蒸出异丙醇、蒸馏馏分可和异丙醇一起再次参加重结晶,蒸馏后剩余物和原料芳偶酰一起参加下次醚化反应。
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