[发明专利]一种芳香族1，2-二酮的单缩酮的制备方法

说明书

本发明属于紫外光引发剂（高分子合成材料）技术领域。

芳香族1，2-二酮的单缩酮，其化学式为ArCOC（OR）₂Ar，Ar为苯基，对胺基苯基，对N、N-二甲胺基苯基等;R为烷基，如甲基、乙基、异丙基等。具体产品如：2，2-二甲氧基1，2-二苯基乙酮[C₆H₅COC（OCH₃）₂C₆H₅]，2，2-二异丙基1，2-N、N-二甲胺基苯基乙酮（CH₃）₂NC₆H₄COC（OC（CH₃）₂）₂H₄C₆N（CH₃）₂。英国专利GB1390006报导，芳香族1，2-二酮的单缩酮的制备，其工艺流程可概括为如附图1所示。经酯化、醚化、真空脱酯、溶解、中和、纯化、除盐、重结晶等工艺过程而制得产品。该制备方法，存在较明显的缺点。以2，2-二甲氧基1，2-二苯基乙酮为例：

1、醚化过程结束后，需经真空脱酯，脱除过量的二甲氧基亚砜，造成损失。此后还需经溶解过程，加入较多的异丙醇使粗产品溶解，随后才能进行产品的精制。

2、在中和过程中，需加入大量的K₂CO₃以使酸性催化剂及HCl得以中和，此后，在除盐过程中，又需加入一定量的水，以去除KCl及K₂CO₃。其间若操作不当，如搅拌不够、温度过高，均会使得产品重新还原为苯偶酰和甲醇，造成产品损失。

3、在纯化过程中，需加入一定量的亚磷酸三甲酯作为破坏剂，使得未反应的苯偶酰与之反应，生成一种新的物质，而使产品得以纯化，造成了苯偶酰的损失。

4、由于上述苯偶酰的损失，使得产品的得率（收率）仅在80%左右。

5、由于引入苯偶酰的破坏剂，使产品的m、p只有61-62℃，偏低。

6、重结晶过程中，溶剂采用水-异丙醇体系，使得重结晶后的母液不进行回收。

本发明的目的是提出一种改进的芳香族1，2-二酮的单缩酮的制备方法，例如，2，2-二甲氧基1，2-二苯基乙酮的制备方法，以适于工业化生产。

本发明的内容是，芳香族1，2-二酮的单缩酮的制备，其工艺流程如图2所示。经酯化、醚化、冷却结晶、碱洗、重结晶等工艺过程制得。反应式：

工艺条件如下：

酸性催化剂可以是无水HCl，浓硫酸、硝酸，对甲基苯磺酸。反应温度控制在0-10℃。

反应温度控制在50-70℃，在搅拌下反应时间为5-7小时，收率可达90%。

3、结晶：醚化反应结束后，让反应物料冷却静置12-72小时，大部分反应产品都成为结晶，将结晶过滤分开。含过量二烷氧基亚砜的滤液作为（RO）₂SO继续参加醚化反应。

4、碱洗：将结晶后过滤得到的结晶粗产品，慢慢加入事先配好的5-10%的浓度的Na₂CO₃溶液中，使残余的酸性完全中和，并使产品在弱碱性条件下得以保护。所用Na₂CO₃溶液量为产品粗结晶的1-2倍。

5、重结晶：经碱洗后的产品粗结晶用工业品异丙醇重结晶，异丙醇用量为产品粗结晶的1-3倍，重结晶温度为50-70℃。重结晶产品被分离后即为产品，分离重结晶后的母液经蒸馏处理，蒸出异丙醇，蒸馏馏分可和异丙醇一起再次参加重结晶。蒸馏后剩余物和原料芳偶酰一起参加下次醚化反应。