[发明专利]纯化洁霉素的方法无效
申请号: | 90100389.1 | 申请日: | 1990-02-02 |
公开(公告)号: | CN1053790A | 公开(公告)日: | 1991-08-14 |
发明(设计)人: | 于淑秋;万钢;伍志春;陈家镛;徐荣芳;韩德银;石林生;李学红;周重慰;刘丽英;米造吉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化工冶金研究所;华北制药厂 |
主分类号: | C07D411/12 | 分类号: | C07D411/12;//;20746;32706) |
代理公司: | 中国科学院专利事务所 | 代理人: | 李世谅 |
地址: | 1000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 霉素 方法 | ||
1、两段萃取洁霉素及分离B组分的方法,其特征在于,第一段用正丁醇或碳原子数大于5的长链醇或中性磷(膦)类萃取剂或配以煤油等的惰性有机试剂的中性磷(膦)类萃取剂,在pH10-12下,从发酵液中萃取洁霉素,用盐酸反萃,制取洁霉素效价>2万单位/ml的反萃液;第二段用中性磷(膦)类萃取剂或配以煤油等惰性有机溶剂的中性磷(膦)萃取剂,选择性萃取洁霉素以分离B组分,有机相用盐酸反萃,制取洁霉素效价20-35万单位/ml、pH2-3的水溶液,加丙酮结晶制得洁霉素盐酸盐产品。
2、按权利要求1所述的方法,其特征在于所用的中性磷(膦)类包括磷酸三烷基酯类,如磷酸三乙酯(TEP),磷酸三丁酯(TBP)等;烷基膦酸二烷基酯类,如异烷基膦酸二丁酯(以C6为主的异烷基膦酸二丁酯的混合物),环烷基膦酸二异戊酯(六元环)等,以及三烷基氧化膦类,如三辛基氧膦(TOPO),三烷基氧膦(以TOPO为主要成分的氧膦混合物)。
3、按权利要求1、2所述的方法,其特征在于第一段萃取所用中性磷(膦)类浓度范围为:70-100%的磷酸三烷基酯类或60-100%的烷基膦酸二烷基酯类或20-70%的三烷基氧化膦类。
4、按权利要求1、2所述的方法,其特征在于第二段萃取所用的中性磷(膦)类,浓度范围为:30-100%的磷酸三烷基酯类或烷基膦酸二烷基酯类,或10-70%的三烷基氧化膦类。
5、按权利要求1、2所述的方法,其特征在于第二段萃取中负荷有机相使用pH10-12的碱性水溶液洗涤,可降低B组分。
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