[发明专利]使取代喹啉连续氧化成取代吡啶-2,3-二羧酸的方法无效
申请号: | 90100953.9 | 申请日: | 1990-02-21 |
公开(公告)号: | CN1030569C | 公开(公告)日: | 1995-12-27 |
发明(设计)人: | 约翰·约瑟夫·帕斯卡弗吉 | 申请(专利权)人: | 美国氰胺公司 |
主分类号: | C07D213/807 | 分类号: | C07D213/807 |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 全永留 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 喹啉 连续 氧化 吡啶 二羧酸 方法 | ||
1、一种下式Ⅰ吡啶-2,3-二羧酸的制备方法:
其中
X是氢;
Y是氢或C1-C6烷基;
Z是氢,
其特征在于该方法包括在2.0-10.0摩尔当量的碱性水溶液存在下,在25-125℃的温度范围内,令下式Ⅱ的喹啉化合物或它的酸加成盐:
其中X、Y和Z的定义与上述式Ⅰ的相同,
R2是氢,羟基,NO2或NH2;
R3和R4是氢;
R5是氢、羟基或卤素;
条件是R2或R5中有一个不是氢,而且当R2是羟基时,R5不是氢;与7.0-20.0摩尔当量的过氧化氢反应,将这样形成的反应混合物冷却至125℃以下;用无机酸处理已冷却的反应混合物使其pH为8-14;用1.0-4.0摩尔当量的次氯酸盐处理pH值已调节好的反应混合物,然后让所述的反应混合物保持在25℃-125℃之间,得到式Ⅰ的吡啶-2,3-二羧酸。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于它进一步包括通过酸化所述的反应混合物,并用有机溶剂萃取来分离得到式Ⅰ吡啶-2,3-二羧酸。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中向搅拌着的式Ⅱ喹啉溶液中加入7.5-9.0摩尔当量过氧化氢和5.0-6.0摩尔当量碱性水溶液。
4、根据权利要求3所述的方法,其特征在于其中在加入次氯酸盐的时候反应混合物的pH值范围是10.5至11.5。
5、根据权利要求4所述的方法,其特征在于其中加入氯气到反应液中同时可生成1.0-2.0摩尔当量的次氯酸盐。
6、根据权利要求4所述的方法,其特征在于其中加入5%-15%水溶液形式的1.0-2.0摩尔当量次氯酸盐。
7、根据权利要求2所述的方法,其特征在于其中的有机溶剂选自由四氢呋喃、丙酮、C3-C6醇类和乙二醇的单C1-C4醚所组成的组。
8、根据权利要求7所述的方法,其特征在于其中有机溶剂是四氢呋喃。
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