[发明专利]WS7622A、B、C和D物质及其衍生物、制备方法及应用在审
| 申请号： | 90101309.9 | 申请日： | 1990-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN1046938A | 公开（公告）日： | 1990-11-14 |
| 发明（设计）人： | 畑中洋;江崎正美;辻井荣作;冈本正则;重松伸治;奥原正国;高濑茂弘 | 申请（专利权）人： | 藤泽药品工业株式会社 |
| 主分类号： | C12P1/04 | 分类号： | C12P1/04;A61K35/74 |
| 代理公司： | 中国专利代理有限公司 | 代理人： | 姜建成,曹恒兴 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | ws7622a 物质 及其 衍生物 制备 方法 应用 | ||
1、WS7622的各成分及其可药用盐，选自WS7622A物质、WS7622B物质、WS7622C物质和WS7622D物质，其物化性质如下：
WS7622A物质：
外观：无色棱状体
物质性质：酸性
颜色反应：阳性：硫酸铈、碘蒸气
阴性：茚三酮、莫里斯氏反应
溶解性：可溶：甲醇、乙醇、正丁醇
微溶：氯仿、丙酮、乙酸乙酯
不溶：水、正己烷
薄层色谱(TLC)：
氯仿-甲醇(5∶1，V/V) Rf0.51
丙酮-甲醇(10∶1) 0.62
(Kiesel gel 60 F254 硅胶板，Merck)
熔点：250-252℃(分解)
旋光率：[α]23D+36°(c=1.0，MeOH)
紫外光谱：λMeOHmax287nm (ε=3600)
λMeOH-HClmax287nm
λMeOH-NaOHmax298nm
分子式：C47H63N9O13
元素分析：
计算值(C47H63N9O13·2H2O)；C56.56，H6.77，N12.63%
实测值 ；C56.65，H6.62，N12.27%
分子量 ：FAB-MS m/z 984 (M+Na)+
红外吸收光谱 ：
νKBrmax3400，3300，3060，2980，2940，1735，1710，
1690，1670，1660，1640，1540，1520，1470，
1380，1330，1300，1260，1220，1200，1160，
1130，1090，1000，980，940，920 cm-1
1H核磁共振谱：
(400MHz， CD3OD) δ
7.22-7.09 (3H，m)
6.88-6.77 (3H，m)
6.74 (1H，s)
6.46 (1H，s)
5.46 (1H，m)
5.18 (1H，s)
4.85 (1H，s)
4.77 (1H，m)
4.65 (1H，m)
4.50 (1H，m)
3.96 (1H，m)
3.91 (1H，d，J=9Hz)
3.60-3.47 (2H，m)
3.03 (1H，m)
2.90 (3H，s)
2.86 (1H，m)
2.59-2.49 (2H，m)
2.39 (1H，m)
2.29-2.16 (2H，m)
2.00 (1H，m)
1.84 (1H，m)
1.74 (3H，d，J=6Hz)
1.72-1.53 (4H，m)
1.44 (3H，d，J=6Hz)
1.12 (1H，m)
1.10 (6H，d，J=6Hz)
0.99 (3H，d，J=6Hz)
0.94 (3H，d，J=6Hz)。
13C核磁共振谱：
(100MHz，CD3OD) δ
179.7 (s)
176.3 (s)
174.7 (s)
173.3 (s)
172.4 (s)
171.4 (s)
170.3 (s)
165.8 (s)
160.2 (s)
145.7 (s)
145.6 (s)
137.5 (s)
134.0 (d)
131.4 (s)
130.6 (d) x 2
129.8 (s)
129.1 (d) x 2
129.1 (s)
127.6 (d)
119.1 (d)
118.0 (d)
76.0 (d)
73.4 (d)
63.1 (d)
61.4 (d)
57.1 (d)
53.6 (d)
52.7 (d)
50.5 (d)
39.9 (t)
36.1 (t)
35.8 (d)
31.8 (q)
31.0 (t)
30.8 (d)
29.9 (t)
29.7 (t)
25.2 (t)
22.3 (t)
20.2 (q)
20.0 (q) x 2
19.7 (q)
19.5 (q)
13.3 (q)
WS7622B物质：
外观：无色针状物
物质性质：酸性
颜色反性：阳性：硫酸铈、磺蒸气、氯化铁
阴性：茚三酮、莫里斯氏反应、德腊根道夫反应
溶解性：可溶：甲醇、乙醇、正丁醇
微溶：氯仿、丙酮
不溶：水、正己烷
薄层色谱(TLC)：
氯仿-甲醇(5∶1，V/V) Rf0.55
(Kiesel gel 60 F254 硅胶板，Merck)
熔点：248-250℃(分解)
旋光率：[α]23D+39°(c=1.0，MeOH)
紫外光谱：λMeOHmax287 nm (ε=3800)
λMeOH-HClmax287 nm
λMeOH-NaOHmax299 nm
分子式：C48H65N9O13
元素分析：
计算值(C48H65N9O13·3H2O)；C55.96，H6.95，N12.24%
实测值 ；C55.84，H7.05，N12.12%
分子量 ：FAB-MS m/z 998 (M+Na)+
红外吸收光谱 ：
νKBrmax3400，3300，26960，1735，1680，1660，1640，
1540，1520，1460，1400，1380，1330，1290，
1250，1200，1180，1150，1130，1080，1050，
1000，980，940，920 cm-1
1H核磁共振谱：
(400MHz，DMSO-D6) δ
9.48 (1H，宽 S)
9.03 (1H，宽 S)
8.76 (1H，宽 S)
8.30 (1H，宽 d，J=6Hz)
7.77 (1H，d，J=7Hz)
7.21 (1H，d，J=8Hz)
7.20-7.11 (3H，m)
6.97 (1H，宽 d，J=7Hz)
6.80 (2H，d，J=8Hz)
6.72 (1H，宽 S)
6.67 (1H，s)
6.63 (1H，q，J=7Hz)
6.37 (1H，s)
5.48 (1H，m)
5.40 (1H，m)
5.09 (1H，m)
4.77 (1H，m)
4.64 (1H，m)
4.38 (1H，m)
4.31 (1H，m)
3.87-3.80 (2H，m)
3.40-3.30 (2H，m)
2.95 (1H，m)
2.79 (3H，s)
2.65 (1H，m)
2.40-2.20 (4H，m)
2.00 (1H，m)
1.87 (1H，m)
1.73 (1H，m)
1.65 (3H，d，J=7Hz)
1.65-1.40 (5H，m)
1.32 (3H，d，J=6Hz)
1.27 (1H，m)
0.97 (3H，d，J=6Hz)
0.97 (1H，m)
0.91 (3H，d，J=6Hz)
0.88 (3H，d，J=6Hz)
0.81 (3H，t，J=7Hz)
13C核磁共振谱：
(100MHz，DMSO-d6) δ
175.6 (s)
174.8 (s)
172.0 (s)
170.9 (s)
170.6 (s)
170.3 (s)
168.7 (s)
162.5 (s)
157.4 (s)
144.2 (s)
144.2 (s)
136.5 (s)
131.1 (d)
130.7 (s)
129.6 (d) x 2
128.4 (s)
127.9 (d) x 2
127.8 (s)
126.4 (d)
118.9 (d)
116.8 (d)
74.2 (d)
72.1 (d)
61.0 (d)
59.8 (d)
55.2 (d)
51.6 (d)
50.8 (d)
48.6 (d)
40.9 (d)
38.2 (t)
35.0 (t)
30.8 (q)
29.8 (t)
28.8 (d)
28.4 (t)
28.1 (t)
27.1 (t)
23.3 (t)
21.2 (t)
19.6 (q)
19.1 (q)
19.0 (q)
17.7 (q)
12.9 (q)
11.9 (q)
WS7622 C物质：
外观：无色针状物
物质性质：酸性
颜色反应：阳性：硫酸铈、碘蒸气、氯化铁
阴性：茚三酮、莫里斯氏反应、德腊根道夫反应
溶解性：可溶：甲醇、乙醇、
微溶：氯仿、丙酮、乙酸乙酯
不溶：水、正己烷
薄层色谱(TLC)：
氯仿-甲醇(4∶1，V/V) Rf0.56
(Kiesel gel 60 F254 硅胶板，Merck)
熔点：250-252℃(分解)
旋光率：[α]23D+36°(c=0.5，MeOH)
紫外光谱：λMeOHmax287 nm (ε=3500)
λMeOH-HClmax287 nm
λMeOH-NaOHmax298 nm
分子式：C46H61N9O13
元素分析：
计算值(C46H61N9O13·6H2O)；C52.31，H6.97，N11.94%
实测值 ；C51.95，H6.66，N11.77%
分子量 ：FAB-MS m/z 970 (M+Na)+
红外吸收光谱 ：
νKBrmax3400，3300，2980，1740，1700，1660，1640，
1540，1470，1450，1410，1335，1260，1230，
1200，1160，1140，1070，1010，980，940，
920，880 cm-1
1H核磁共振谱：
(400MHz，CD3OD) δ
7.21-7.10 (3H，m)
6.86-6.77 (3H，m)
6.75 (1H，s)
6.47 (1H，s)
5.46 (1H，m)
5.18 (1H，m)
4.85 (1H，s)
4.74 (1H，m)
4.65 (1H，m)
4.51 (1H，m)
3.94 (1H，m)
3.90 (1H，d，J=10Hz)
3.58-3.46 (2H，m)
3.02 (1H，m)
2.90 (3H，s)
2.86 (1H，m)
2.55 (1H，m)
2.38 (1H，dd，J=14和11Hz)
2.28 (2H，q，J=7Hz)
2.30-2.16 (2H，m)
1.99 (1H，m)
1.84 (1H，m)
1.75 (3H，d，J=7Hz)
1.78-1.54 (4H，m)
1.44 (3H，d，J=6.5Hz)
1.13 (3H，t，J=7Hz)
1.12 (1H，m)
1.01 (3H，d，J=6.5Hz)
0.97 (3H，d，J=6.5Hz)
13C核磁共振谱：
(100MHz，CD3OD) δ
176.7 (s)
176.4 (s)
174.7 (s)
173.4 (s)
172.5 (s)
171.4 (s)
170.4 (s)
165.8 (s)
160.4 (s)
145.8 (s)
145.7 (s)
137.5 (s)
134.0 (d)
131.4 (s)
130.6 (d) x 2
129.8 (s)
129.1 (d) x 2
129.1 (s)
127.7 (d)
119.1 (d)
118.0 (d)
76.0 (d)
73.5 (d)
63.1 (d)
61.4 (d)
57.1 (d)
53.7 (d)
52.7 (d)
50.5 (d)
39.9 (t)
36.1 (t)
31.8 (q)
31.0 (t)
30.8 (d)
29.9 (t)
29.7 (t)
29.7 (t)
25.3 (t)
22.3 (t)
20.2 (q)
19.4 (q)
19.4 (q)
13.3 (q)
10.3 (q)
WS7622C物质：
外观：无色针状物
物质性质：酸性
颜色反应：阳性：硫酸铈、碘蒸气、氯化铁
阴性：茚三酮、莫里斯氏反应、德腊根道夫反应
溶解性：可溶：甲醇、乙醇、
微溶：氯仿、
不溶：正己烷
薄层色谱(TLC)：
氯仿-甲醇(4∶1，V/V) Rf0.45
(Kiesel gel 60 F254 硅胶板，Merck)
熔点：250-252℃(分解)
旋光率：[α]24D+35.8°(c=0.5，MeOH)
紫外光谱：λMeOHmax287 nm (ε=3640)
λMeOH-HClmax287 nm
λMeOH-NaOHmax298 nm
分子式：C45H61N9O13
元素分析：
计算值(C45H59N9O13·6H2O)；C51.86，H6.87，N12.10%
实测值 ；C51.90，H6.26，N12.08%
分子量 ：FAB-MS m/z 956 (M+Na)+
红外吸收光谱 ：
νKBrmax3360，2950，1730，1700，1680，1660，1640，
1530，1460，1380，1330，1290，1250，1200，
1170，1160，1140，1080，980，940，920，
880 cm-1
1H核磁共振谱：
(400MHz，CD3OD) δ
7.20-7.10 (3H，m)
6.85-6.77 (3H，m)
6.73 (1H，s)
6.46 (1H，s)
5.46 (1H，m)
5.18 (1H，m)
4.84 (1H，s)
4.73 (1H，m)
4.64 (1H，m)
4.50 (1H，m)
3.99-3.87 (2H，m)
3.58-3.46 (2H，m)
3.01 (1H，m)
2.90 (1H，s)
2.87 (1H，m)
2.53 (1H，m)
2.38 (1H，dd，J=14和11Hz)
2.30-2.16 (2H，m)
2.00 (1H，m)
1.99 (3H，s)
1.84 (1H，m)
1.75 (3H，d，J=7Hz)
1.76-1.55 (4H，m)
1.43 (3H，d，J=6.5Hz)
1.15 (1H，m)
1.00 (3H，d，J=6.5Hz)
0.95 (3H，d，J=6.5Hz)
13C核磁共振谱：
(100MHz，CD3OD) δ
176.4 (s)
174.6 (s)
173.4 (s)
173.0 (s)
172.4 (s)
171.4 (s)
170.4 (s)
165.8 (s)
160.3 (s)
145.9 (s)
145.9 (s)
137.5 (s)
134.0 (d)
131.4 (s)
130.6 (d) x 2
129.8 (s)
129.1 (d) x 2
129.1 (s)
127.6 (d)
119.0 (d)
118.0 (d)
76.0 (d)
73.5 (d)
63.1 (d)
61.3 (d)
57.1 (d)
53.9 (d)
52.7 (d)
50.5 (d)
39.9 (t)
36.1 (t)
31.8 (q)
31.0 (t)
30.7 (d)
29.9 (t)
29.6 (t)
25.3 (t)
22.4 (q)
22.3 (t)
20.2 (q)
19.5 (q)
19.4 (q)
13.3 (q)
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