[发明专利]用于玻璃纤维初坯热处理的方法

说明书

本发明涉及一种用于多孔玻璃初坯热处理的方法，所说的玻璃初坯是用来生产一种光学纤维的初坯。

通常用于制造光学纤维初坯的方法如下，首先采用汽相轴向沉积法或表面化学汽相沉积法制成一个圆柱形或圆环形的多孔初坯，然后将此多孔初坯置于加热炉内，在一种诸如氩或氦的惰性气体与一种氯基气体或氟基气体所组成的混合气氛中加热、脱水和烧结，以生产一种用来制造光学纤维的，透明并且高纯度的初坯。

加热炉的操作温度要取决于需加进初坯中的添加剂的种类及其含量，这一温度一般在1200-1600℃的范围内。由于在这样高的温度下初坯易被杂质污染，因此在加热炉中通常装入一根高纯石英套管以防止这种污染。然而，这种石英套管会由于反玻璃化作用迅速变脆，这种反玻璃化作用是由于石英在高温下由玻璃相向结晶相转变而引起的，这样就使得石英套管的使用寿命不长。

近来，常将一种在其内表面上涂覆有碳化硅（SiC）的碳质套管用于加热炉中。与石英套管相比，这种碳质套管可在更高的温度下操作，并且，套管的SiC层提高了套管的气密性和抗氧化能力。

另外，为了防止SiC与反应气体之间的反应，用氧气来处理覆盖在碳质套管上的SiC层，以便在此SiC覆盖层上形成一层SiC₂（参见日特开昭201634/1986）。

上述那些现有技术存在下列的一些问题：

（1）在使用石英套管的情况下，当温度超过1400℃时石英套管就会软化并且变形。另外，由于石英在超过1200℃的温度下会形成晶体（方英石），因此石英套管在其使用期间不能让它的温度低于结晶转变点（即温度降低值不能超过300℃）。这样，石英套管一旦开始加热就必须连续地加热而不能让它的温度降低。

（2）在使用SiC制套管或涂覆SiC的套管时，SiC要与作为反应剂，即以卤素为基体的气体反应而生成一种多孔的碳，因而使该套管的气密性降低，由此导致卤基气体从套管内部向外泄漏。

（3）当所用的套管在其SiC覆层上再覆盖一层SiO₂的情况下，由于SiC和SiO₂二者的热膨胀系数相互间有很大的差异，因此使得只有几微米厚的SiO₂很易碎裂。因此反应气体就能渗透过产生的裂纹，这样就不可能在一段相当长的时间内稳定地生产出所说的玻璃初坯。

本发明的一个目的是提供一种可在相当长的时间内稳定地生产一种光学纤维初坯的热处理方法，由这种初坯可以拉制出一种低传输损耗的光学纤维。

本发明所提供的对用来制造光学纤维的多孔玻璃初坯进行热处理的方法，包括在一个加热设备中和在用以进行热处理的气氛下加热所说初坯的步骤，所说的加热设备含有一根套管，该套管至少在其内表面上涂覆有SiC覆层。

术语“热处理”包括任何一种用来加热初坯的处理手段。例如，对初坯进行的烧结处理、脱水和净化处理、掺氧处理和玻璃化处理等皆包括在所说热处理的概念之内。

首先，本发明提供一种借助于加热用于制造光学纤维的多孔玻璃初坯来对其进行脱水和净化处理的方法，该方法包括在高温下和在这样一种气氛中将所说初坯支撑在套管中或使其通过套管的步骤，所说的气氛包含一种由惰性气体和卤化硅气体所组成的混合气，或者包含一种由惰性气体、卤化硅气体和卤基气体所组成的混合气，而所说的套管至少在其内表面上具有一层SiC覆层。

其次，本发明提供将用来制造光学纤维的多孔玻璃初坯进行掺氟的热处理方法，包括将初坯支撑或导入以及通过一根至少在内表面上涂覆有SiC覆层的处于高温下的套管。套管中的气氛为含有氟化合物气体与一种惰性气体的混合物。

图1至4以及图7皆示意地描述了用于实施本发明的加热炉的剖视图，

图5示意地描述了用于测置套管内部氧气浓度的装置，

图6示出了使用图5中的测置装置对某一个套管中氧气含置的测置结果，

图8示出在实施例1中和在对比例2中所制得的光学纤维的传输损耗。

下面将参考附图来详细地解释本发明。

现在先解释本发明的第一方面。