[发明专利]聚甲基丙烯酸烷基酯单体的制备方法无效
申请号: | 90104245.5 | 申请日: | 1990-06-11 |
公开(公告)号: | CN1026985C | 公开(公告)日: | 1994-12-14 |
发明(设计)人: | 杜恩·安东尼·杜波依斯 | 申请(专利权)人: | 国际壳牌研究有限公司 |
主分类号: | C08F120/10 | 分类号: | C08F120/10;C08F4/48 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 任宗华 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 烷基 单体 制备 方法 | ||
1、一种制备分子量分布为小于1.59至1.01的聚甲基丙烯酸烷基酯的方法,该法包括:
(1)使含甲基丙烯酸烷基酯单体和醇的原料与有效量范围为基于甲基丙烯酸烷基酯单体摩尔量计为0.1-1.4%(摩尔)的选自烃基铝、烃基硼、氢化铝、氢化硼及其混合物的醇清除剂相接触,使醇清除剂与醇反应,生成含甲基丙烯酸烷基酯单体、剩余的醇清除剂和反应副产物的混合物;和
(2)在阴离子聚合条件下使该混合物与阴离子聚合引发剂接触,以制成聚甲基丙烯酸烷基酯,
其中醇清除化合物的有效量低于目测检查醇清除化合物与甲基丙烯酸烷基酯之间所成络合物的颜色所要求值。
2、根据权利要求1所述的方法,其中的醇清除剂是烷基铝,基于甲基丙烯酸烷基酯单体的摩尔量计,其用量范围为0.1-0.8%(摩尔)。
3、根据权利要求2所述的方法,其中的烷基铝的用量范围,基于甲基丙烯酸烷基酯单体的摩尔量计,为0.1-0.5%(摩尔)。
4、根据权利要求1的方法,其中的醇清除剂化合物是烷基硼。
5、根据权利要求4所述的方法,其中的醇清除剂的用量,基于单体量计,为0.5-1.2%(摩尔)。
6、根据权利要求5所述的方法,基于单体的摩尔百分比计,其中的醇清除剂的用量为0.7-0.9%(摩尔)。
7、根据权利要求1所述的方法,其中的醇清除剂是三乙基硼。
8、根据权利要求1所述的方法,其中的醇清除剂是三乙基铝。
9、根据权利要求1所述的方法,其中的甲基丙烯酸烷基酯选自其酯基为支化或非支化的C1-C18烷基、C2-C18链烯基、C5-C18链二烯基、C4-C12二烷基氨基烷基和C3-C12烷氧烷基的甲基丙烯酸酯。
10、根据权利要求9所述的方法,其中的甲基丙烯酸烷基酯选自含支化或未支化的C1-C18烷基的甲基丙烯酸酯。
11、根据权利要求1所述的方法,其中的甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸叔丁酯。
12、根据权利要求1所述的方法,其中的阴离子聚合反应引发剂是锂化合物,选自1,1-二苯基己基锂;任何正、仲、叔烷基锂与任何1,1-二芳基取代的乙烯的加成产物,条件是芳基的取代基是不具有亲电性的取代基,通式为:
式中R1为烷基,R2为氢或烷基,R3为氢或烷基,和Ar为芳基;二异丙基氨基锂;任何仲或叔烷基锂(R1Li)与任何2.5和6位未取代的吡啶,即
的加成产物,得到的加成物为
式中R2和R3是非亲电性的;异丙苯基和异丙苯基型锂化合物,其中的取代基的限定如上所述。
13、根据权利要求12所述的方法,其中使用二苯基己基锂、异丙苯基锂和二异丙基氨基锂化合物作为引发剂。
14、根据权利要求1所述的方法,其中制成的聚甲基丙烯酸烷基酯的分子量分布的范围为1.01至约1.10。
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