[发明专利]氨基亚甲基膦酸的纯化方法无效
申请号: | 90104982.4 | 申请日: | 1990-07-28 |
公开(公告)号: | CN1024196C | 公开(公告)日: | 1994-04-13 |
发明(设计)人: | 约瑟夫·R·加里希;杰姆·西蒙;蒂普顿·T·马斯特森 | 申请(专利权)人: | 陶氏化学公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C07F9/6524 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 董嘉杨 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲基 纯化 方法 | ||
1、用于纯化乙二胺四(亚甲基膦酸)或1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四(亚甲基膦酸)的方法,其中包括步骤:
(a)将该氨基膦酸溶解在碱水溶液中;
(b)将步骤(a)的溶液加入到一种保持升高温度的酸溶液中以再沉淀出氨基膦酸;
(c)将溶液加热足够长时间以确保氨基膦酸已经开始沉淀;
(d)过滤氨基膦酸的结晶;和
(e)用水洗涤结晶。
2、根据权利要求1的方法,其中步骤(a)中的碱水溶液是氢氧化铵。
3、根据权利要求1或权利要求2的方法,其中步骤(b)中的酸溶液是无机酸溶液。
4、根据权利要求3的方法,其中无机酸是盐酸。
5、根据权利要求4的方法,其中PH值为从0至4。
6、根据权利要求1的方法,其中步骤(c)中的加热时间为0.5至3小时。
7、根据权利要求6的方法,其中加热时间为0.5至1小时。
8、根据权利要求1的方法,其中步骤(c)的温度为35℃至105℃。
9、根据权利要求8的方法,其中温度为70℃至105℃。
10、根据权利要求1的方法,其中步骤(a)至步骤(e)至少重复一次。
11、根据权利要求1的方法,其中在步骤(c)以后过滤步骤之前有一个冷却溶液步骤,并使它保持冷却足够长时间以保证氨基膦酸沉淀。
12、根据权利要求11的方法,其中温度为室温至95℃范围内。
13、根据权利要求12的方法,其中温度为25℃至45℃范围内。
14、根据权利要求12或13的方法,其中时间为1至24小时。
15、根据权利要求14的方法,其中时间为12至24小时。
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