[发明专利]去氢环黄皮酰胺衍生物的制备方法无效
申请号: | 90107144.7 | 申请日: | 1990-08-18 |
公开(公告)号: | CN1040440C | 公开(公告)日: | 1998-10-28 |
发明(设计)人: | 黄亮;刘庚涛 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司;中国医学科学院 |
主分类号: | C07D498/08 | 分类号: | C07D498/08;C07D405/12;C07D207/273;C07D303/48;A61K31/535 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 孟八一,齐曾度 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去氢环 黄皮 衍生物 制备 方法 | ||
1.制备通式(I)化合物的外消旋体(±),(+)或(-)对映体的方法,通式(I)为:式中R和R1代表氢或卤素,该方法的特征在于:[A]通式(II)化合物式中R和R1氢或卤素的外消旋体(±)或相应的(+)或(-)对映体首先被2,3-二氢吡喃醚化,得到通式(III)化合物式中R和R1的定义如前,然后采用惯用方法将式(III)还原,得到式(IV)化合物式中R和R1的定义如前,M为一种金属,然后进一步使式(IV)化合物与式(V)对甲苯磺酰氯反应,式(V)为得到通式(VI)化合物式中R和R1的定义如前然后采用惯用方法除去四氢吡喃保护基,在最后一步反应中使所得化合物与式(VII)2,4-二甲基吡啶反应,式(VII)为或者其特征在于:[B]根据需要在三烷基膦助剂存在下,于惰性溶剂中,使外消旋(±)
通式(IVa)化合物与式(VIII)偶氮二羧酸二乙酯反应,式(IVa)为式中R和R1的定义如前,式(VIII)为
2.权利要求1所述方法,其特征在于:
该醚化反应在-10℃至+50℃的温度范围内进行。
3.权利要求1或2的方法,其特征在于:
采用下述物质作为还原剂将羰基还原,所述还原剂包括金属氢化物和复合金属氢化物。
4.权利要求3的方法,其中所述还原剂是硼氢化锂,硼氢化钠,氢化铝锂,硼氢化锌,或三异丙醇铝。
5.权利要求1或2所述方法,其特征在于:
采用质子酸除去四氢吡喃保护基。
6.权利要求1或2所述方法,其特征在于,其中的M是碱金属、锌或铝。
7.权利要求1或2所述方法,其特征在于,其中的助剂三烷基膦是三苯基膦或乙基二苯基膦。
8.权利要求7所述方法,其特征在于,所述助剂是三苯基膦。
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