[发明专利]制备粉末状难熔材料的方法和实施该方法的反应器

说明书

本发明属于利用属于元素周期表中Ⅳ-Ⅵ、Ⅷ族金属元素的难熔无机化合物，制备粉末状难熔材料的方法和实施该方法的反应器。

本方法制备的粉末状难熔材料可应用于机械制造业、化工和冶金工业中。

目前，为了制备粉末状材料可采用：在带有保护气氛的炉子中，在温度为1200-2000℃对粉末混合物进行烧结，这些混合物由属于元素周期表中Ⅳ-Ⅵ族金属元素氧化物和选择的一些非金属元素（硼、硅、碳）氧化物混合而成。或者以燃烧方式热处理由元素周期表中Ⅳ-Ⅴ族的金属元素和上述非金属元素组成的放热混合物来制备。这样制得的难熔材料是多孔无定形的结块，需经冷却、破碎和磨细，最后按粒度组成分选。这些方法的特点是工艺过程分段多、周期长、生产率低、能量和劳动消耗都大。由于在破碎和磨细过程中带入了各种杂质，因而使粉末难熔材料的质量恶化。

苏联专利（SU.A，644728）公开的制备粉末难熔材料的方法是利用燃烧方式热处理含有钛和碳的放热混合物。为了保证燃烧顺利进行，需要维持钛和碳的比例，并排出在反应区燃烧生成的热量和气体燃烧产物。

为实施该方法，反应器外壳有绝热材料的衬里，并附有排出燃烧气体产品的联接管和反应空腔，在空腔区装有冷却系统。外壳上有一个可拆卸的盖。反应器还有一个与反应室联通的点燃放热混合物的点火装置，它是一个连在电源上钨电阻丝。反应器按下列方式工作。由钛和碳组成的放热混合物在反应室内装满、压实盖上外盖。然后通过钨电阻丝局部点火。钨丝接在电流为60-80安电压为40-60伏的电源上。随着放热混合物燃烧前缘的扩大，在反应室由于形成燃烧气体产品使压力增大到4×10⁷-5×10⁷帕。这些产品经联接管排出。同时借助冷却系统导出反应室内的热量。生成的碳化钛是坚固的块状料（烧结块），它经过冷却、磨碎成粉末状态，这些过程，由于引入了（不希望有的）杂质使产品污染，且由于过程的多级性，降低了它的生产率。预先预想到直接在反应室内就生成些材料的粉末料，于是事先在放热混合物中加入产品-碳化钛，它可以降低合成温度，这样可预防生成碳化钛再结块。但应该注意：在这样的反应设备中不可能很快从高温区移去生成的粉末，因而碳化钛仍是烧结块，仅仅有少量是粉末状即不可能在反应区生成粒度组成分布很窄的粉末。

本发明提出了直接制备粉末状难熔材料，并保证粒度组成分布很窄的简化工艺，同时开发了相应的反应器，该反应器内设有高产率结构元件。

制备粉末状难熔材料的方法是按如下方式解决的：以燃烧方式热处理放热混合物，该混合物由以下非金属元素：硼、碳、硅中选用一个和至少一个金属元素组成，为了保证燃烧顺利进行，这些元素按比例加入，同时从反应区排去燃烧所成的热量和气体产品。在这里按照发明意图，在反应区燃烧过程生成的固体产品受到沿着该产品表面切线和/或法线方向外力的作用，在温度从略低于燃烧温度到它们熔点温度值的一半范围内将生成粉末难熔材料排出反应区。

本方法通过改变外力的大小，无论在连续生产工艺中还是间歇生产工艺中，都可得到特别纯的难熔材料且是窄粒级分布产品。