[发明专利]氮化硼坩埚及其制造方法

说明书

本发明涉及一种改进的氮化硼坩埚，该坩埚主要用于使用含有多种元素或化合物的外延层来涂覆衬底，其中至少在坩埚的外表面上有热解石墨和热解氮化硼外层，以有效地消除坩埚上所不希望有的低温区域，本发明还涉及一种制造坩埚的工艺方法。

热解氮化硼(PBN)所具有的结构、物理性质、纯度和化学不活泼性使它对于元素的提纯，化合和半导体晶体的生长成为一种有吸引力的容器材料。实施例中包括了几种用于液封Czochralski(LEC)的容器，和用于砷化镓及其他III-V和II-VI复合单晶体的垂直梯度冷凝(VGF)生长的容器，以及用于在高温和超高真空下，通过分子束外延生长(MBE)法进行金属和掺杂剂的沉积作用的源容器。分子束外延生长装置基本上是一个真空加热炉，主要通过在一个热解氮化硼坩埚中放有下列这些元素或化合物的汽化作用，可在半导体基片上涂覆铝、镓、砷、铟等元素或含有它们的化合物的外延层。在传统的分子束外延生长的工艺方法中，在外延层结构中可能出现缺陷，造成这种缺陷的原因有多种，其中之一是靠近坩埚开口端的相对冷的坩埚内壁冷凝作用，所述冷凝导致液滴掉回到熔体上，这将产生出椭球形缺陷层，以至于严重地限制了在分子束外延生长晶片上所能获得的集成电路的产量。椭球形缺陷是沿着110结晶方向取向的表面位错。

对于从外部加热的坩埚来说，精确地控制温度均匀度或温度分布是可以影响汽相沉积外延层质量的一个问题。为了消除外部加热坩埚的这种非均匀的温度分布，已有人建议采用一种在靠近坩埚开口端的外表面上涂上热解石墨的涂层。热解石墨是一种各向异性的材料，在“ab”平面所表现的热导率是700watt/m℃，在与“ab”平面相垂直的平面，其热导率是3.5watt/m℃，这一建议提供了一个解决办法，减轻了由于靠近坩埚开口端的区域比坩埚其他部分较冷而引起的问题。另外，由于坩埚一般是利用外部电加热装置进行加热以及热解石墨是电的导体，仍会有加热装置接触热解石墨涂层并引起短路的问题。

可通过各种方法制备热解氮化硼，例如：美国专利NO.3,152,006公开了一种方法，即通过氨和卤化硼，如三氯化硼的汽相反应制备热解氮化硼。用各式各样型状的诸如石墨的卷筒，以此方式可制备沉积氮化硼产品。

本发明的目的之一是提供一种适合外部加热并具有较均匀的或可控制的温度分布的改进的坩埚。

本发明的第一个目的是提供一种适用于分子束外延生长的改进的坩埚。

本发明的另一个目的是提供一种制做适合于外加热和具有较均匀的或可控制的温度分布的改进的坩埚的方法。

上述的和其它的目的从下面的描述和附图可以明显看出。

本发明涉及一种包括下述步骤的制造氮化硼坩埚的方法：

(a)预制一个卷筒，该卷筒具有将要制备的一端开口坩埚所要求的形状，并把氮化硼沉积到该卷筒上，直至在该卷筒上沉积的氮化硼达到所要求的厚度为止；

(b)在坩埚外表面上的一个选定的区域上，将石墨沉积到已沉积氮化硼的坩埚上，直至在所述选定的区域上沉积的石墨达到所要求的厚度为止；

(c)将氮化硼沉积到已沉积的石墨上直至沉积的氮化硼达到所要求的厚度为止；和

(d)从卷筒上取出氮化硼坩埚，该坩埚具有一个封闭端，一个开口端，一个内表面和一个外表面并且至少有一部分优选为靠近坩埚开口端的外表面具有一个热解石墨内层和热解氮化硼外层。

如果需要的话，在步骤(b)中，不用石墨涂覆的那部分坩埚的区域可以用传统的方法遮盖起来，以使得只有坩埚的所选定区域曝露出来，以接受沉积的石墨和沉积的氮化硼，如果坩埚没有遮蔽起来，在非选定区域上沉积的石墨和氮化硼可通过传统的技术如机械法和磨擦法来除去。

一般说来，所沉积的双涂层的长度应从靠近坩埚开口端的外表面开始，并根据最终的具体应用可延伸到坩埚的整个长度。优选至少应在坩埚长度的10％上涂有双涂层。对于任何长度的坩埚，双涂层长度优选为从坩埚整个长度的10％到80％。

在这里，坩埚也指一种舟皿或在本领域中可用于各种应用场合的任何其他容器。