[发明专利]乙酰氨基苯酚的制备无效
申请号: | 91104889.8 | 申请日: | 1991-07-20 |
公开(公告)号: | CN1058391A | 公开(公告)日: | 1992-02-05 |
发明(设计)人: | J·R·佛里奇;O·S·伏汝齐;T·霍兰考;D·A·阿古里;C·B·海尔顿;P·S·司德;W·J·色里吉 | 申请(专利权)人: | 赫希斯特人造丝公司 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/10 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 孙爱 |
地址: | 美国得*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 氨基 苯酚 制备 | ||
1、一种由4-羟基乙酰苯酮肟制备N-乙酰基-对-氨基苯酚的方法,包括加贝克曼重排催化剂到所述的4-羟基乙酰苯酮肟中以生成所述的N-乙酰基-对-氨基苯酚产品,所述的催化剂有一个亲电子碳原子,该催化剂与所述的肟在该碳原子上起反应。
2、权利要求1的方法,其中所述贝克曼重排催化剂含有乙腈鎓阳离子。
3、权利要求2的方法,其中所述的乙腈鎓阳离子是N-甲基乙腈鎓阳离子。
4、权利要求2的方法,其中所述的贝克曼重排催化剂还含有四氟硼酸阴离子。
5、权利要求2的方法,其中所述的贝克曼重排催化剂为四氟硼酸(N-甲基乙腈鎓)盐。
6、权利要求1的方法,其中所述的贝克曼重排催化剂是三卤乙酸酐。
7、权利要求1的方法,其中所述的贝克曼重排催化剂是由羧酸酰胺制备的Vilsmeier试剂。
8、权利要求7的方法,其中所述的酰胺为N,N-二甲基甲酰胺。
9、权利要求1的方法,其中贝克曼重排系在链烷酸烷基酯溶剂中进行的。
10、权利要求9的方法,其中所述的贝克曼催化剂量的选择,使所述4-羟基乙酰苯酮肟的转化率在50%~95%范围内以减少N-甲基-对-羟基苯甲酰胺的生成。
11、权利要求9的方法,其中所述的4-羟基乙酸酰苯酮肟在一种碱存在下进行反应,以减少N-甲基-对-羟基苯甲酰胺的生成。
12、权利要求11的方法,其中所述的碱是偏亚硫酸盐。
13、权利要求11的方法,其中所述的碱是一种羧酸的盐。
14、权利要求11的方法,其中所述的碱是叔胺。
15、权利要求11的方法,其中所述的碱是磷酸盐。
16、一种由4-羟基乙酰苯酮肟制备N-乙酰基-对-氨基苯酚的方法,该方法包括将一种链烷酸烷基酯和所述4-羟基乙酰苯酮肟的混合物与一定量的催化剂接触,催化剂量的选择使所述的4-羟基乙酰苯酮肟转化为所述的N-乙酰基-对-氨基苯酚的转化率约在50%~95%,以减少N-甲基-对-羟基苯甲酰胺。
17、一种由4-羟基乙酰苯酮肟制备N-乙酰基-对-氨基苯酚的方法,该方法包括使由链烷酸烷基酯和所述的4-羟基乙酰苯酮肟组成的混合物与活性碳接触以除去色体杂质并将所述混合物与贝克曼重排催化剂接触以制备N-乙酰基-对-氨基苯酚。
18、权利要求17的方法,其中所述的活性碳在所述的混合物与贝克曼重排催化剂接触之前除去。
19、一种由4-羟基乙酰苯酮肟制备N-乙酰基-对-氨基苯酚的方法,该方法包括将由所述4-羟基乙酰苯酮肟和水基本不混溶的溶剂组成的混合物与贝克曼重排催化剂接触后生成所述N-乙酰基-对-氨基苯酚和所述溶剂的混合物,加水到所述混合物中,形成由所述N-乙酰基-对-氨基苯酚、所述水和所述的水基本不混溶的溶剂组成的产品混合物,和随后从所述的产品混合物中除去基本上所有的所述水基本不混溶的溶剂。
20、权利要求19的方法,其中所述的产品混合物含有固体N-乙酰基-对-氨基苯酚。
21、权利要求20的方法,其中所述产品混合物含有的所述固体N-乙酰基-对-氨基苯酚是在贝克曼重排后,通过过滤除去所述溶剂部分形成的。
22、权利要求21的方法中,包括:在所述的基本除去水基本不混溶的溶剂之前,用所述的水基本不混溶的溶剂洗涤所述的固体N-乙酰基-对-氨基苯酚和从所述的洗涤中回收的一种在所述水基本不混溶的溶剂中可再循环的芳香烃洗涤溶液。
23、权利要求21的方法,其中所述的从含有所述的固体N-乙酰基-对-氨基苯酚的所述的产品混合物中除去基本上所有的水不混溶溶剂是通过用含水介质洗涤所述产品混合物完成的。
24、权利要求23的方法,还包括从所述产品混合物的洗涤中回收含水洗涤液和用所述的水基本不混溶的溶剂萃取所述的含水洗涤液,以获得在所述水基本不混溶的溶剂中可再循环的芳香烃溶液。
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