[发明专利]用钾盐氧化剂制备水合肼的方法

权利要求书

1、以尿素为原料，在碱性条件下用次氯酸盐作氧化剂制备水合肼的方法，其特征是先用次氯酸钾在氢氧化钾存在下用次氯酸盐与尿素的常规反应条件反应得到含水合肼及氯化钾和碳酸钾的反应液，然后按下述方法进行分离和处理：

(1)以普通蒸馏方式及溶解度的差异分别由气相、液相和固相的形式分离得到水合肼馏出物、碳酸钾溶液和氯化钾固体三种成分，

(2)由(1)得到的碳酸钾溶液中通入氯气制备成次氯酸钾，作为氧化剂返回循环使用，

(3)由(1)得到的氯化钾常规转化成氢氧化钾后返回循环使用。

2、如权利要求1所述的方法，其特征是在第（2）步处理中所说的通入氯气的碳酸钾溶液是对分离了水合肼和氯化钾后的反应液进行浓缩冷却后分离出结晶碳酸钾晶体后的残留液体。

3、如权利要求1或2所述的方法，其特征一是在第（1）步处理中使氯化钾固体析出的方法是采用向反应液中添加碳酸钾的盐析法。

4、如权利要求3所述的方法，其特征是添加碳酸钾的量为使其在溶液中的浓度为45-50%（W/W）。

5、如权利要求3所述的方法，其特征是采用盐析法分离氯化钾是在蒸馏水含肼之前进行。

6、如权利要求1或2所述的方法，其特征是第（3）步处理中氯化钾转化为氢氧化钾的方法是用电解氯化钾水溶液而得到氢氧化钾及氯气和氢气。

7、如权利要求1或2所述的方法，其特征是第（3）步处理中氯化钾转化为氢氧化钾的方法是与氢氧化钠经强酸性阳离子交换树脂用常规的离子交换法而得到氢氧化钾。

8、如权利要求1或2所述的方法，其特征是第（3）步处理中氯化钾转化为氢氧化钾的方法是与铵的碳酸盐类经强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用常规的离子交换法得到碳酸钾，再用氢氧化钙苛化而得到氢氧化钾。

9、如权利要求1或2所述的方法，其特征是第（3）步处理中氯化钾转化为氢氧化钾的方法是使氯化钾与浓硝酸反应生成硝酸钾并放出氯气，将硝酸钾加热至400℃以上分解成氧化钾并溶于水而得到氢氧化钾。

10、如权利要求1或2所述的方法，其特征是第（3）步处理中氯化钾转化为氢氧化钾后返回被循环使用的方式是向其通入计算量的氯气成为含次氯酸钾的氢氧化钾溶液用于水合肼的合成。