[发明专利]优质金刚石单晶的生长技术

说明书

本发明涉及金刚石的生长，特别是涉及优质金刚石单晶的生长技术，属于晶体生长领域。

优质单晶金刚石主要用于制造锯片、滚轮修正器和孕镶地质钻头。目前国内生产金刚石方法主要缺点是：1、所用的传压介质是用水玻璃作为粘结剂，由叶蜡石粉构成的，这种传压介质不能经高温处理。因此，叶蜡石中的吸附水，尤其是结晶水及其它有害成份严重影响金刚石生长;2、生产金刚石时超高压高温腔体的组装不合理，如图1所示，作为熔（催化剂）的合金与作为生长金刚石原料的石墨串联组合，这样的组装法，通电以后，由于石墨的电阻远大于合金的电阻，致使石墨的温度远高于合金的温度。这种温度分布极不利于金刚石的生长，因介面处部份石墨变成金刚石后，电阻变化大，使温度难以控制，不易延长生产时间等。由于以上原因，腔体中的气氛、温度分布及与其有关的压力分布极不合理，结果是生长的金刚石的数量少，质量差。美国的G.E公司、南非的De  Beer′s公司生产金刚石的水平虽属国际领先，但其超高高温腔体的组装法也属图1类型，传压介质及控温控压技术属保密技术，未见报导。

本发明的目的在于提供一种优质金刚石单晶的生长技术，用新型的陶瓷结构半干压成型的传压介质替代传统的传压介质;采用合金-石墨并联式的组装结构，替代现有技术的串联结构，即可克服现有技术很难生长优质金刚石单晶的各种缺点，可以进行批量生产，从而满足国内外市场对优质金刚石单晶的需求。

本发明的技术内容包括：

1、采用陶瓷结构半干压成型的传压介质，替代传统的传压介质，叶蜡石粉用有机粘结剂粘结成型，经800℃以上高温处理，以排除吸附水、结晶水及其他有害成份，因此消除了在超高压高温条件下，由于相变引起的体积收缩而造成的压力下降，导热性能的变化及对腔体内的污染;

2、采用合金石墨相间并联式的组装结构（图2）。这种组装法可使通电以后合金的温度高，石墨的温度低，部份石墨变成金刚石后，电阻变化小，温度稳定，便于延长生长时间，这给生长质量好，粒度大，数量多的金刚石提供了好的温度及与其相关的压力条件;

3、生长金刚石的合金片由原来的园片状，改为矩形。

本发明的效果如下：

1、由于采用了新的传压介质和合金-石墨相间并联的腔体组装方法，金刚石的单次产量由原来的4-5克拉增加到6-8克拉;

2、生长的金刚石的质量明显提高，1/3以上的晶体晶形完整，缺陷少，晶形完整者的抗压强度从原来的15-20kg提高到30-40kg;其中有相当部份超过50kg，达到国际先进水平。（如美国GE公司、南非De  Beer′s公司的水平）;

3、合金的用量减少30%以上，降低了金刚石的生产成本。

附图说明如下：

图1为传统技术串联式组装腔体示意图

图2为本发明并联式组装腔体示意图

图中1-导电环  2-导电片  3-传压介质

4-石墨  5-合金

本发明由以下实施例完成：

实施例1  半干压成型陶瓷传压介质的制备

取5公斤粒度为24目以细的叶蜡石粉，加入250CC聚乙烯醇饱和水溶液，混匀后，用模具压制成型，经850℃焙烧后使用，此种传压介质消除了有害成份和由水份引起的相变层;又可以提高传压效率。

实施例2  合金-石墨相间并联腔体的组装组合图2进行

在直径为22mm，高为38mm的园柱形腔体中交替放置厚度为0.5mm，高为10mm的合金片5（共12片）;和厚度为1.2mm，高为16mm的石墨片4（共13片）;合金与石墨片的两端分别放置直径为22mm，厚为4mm的石墨片和直径为22mm，厚为0.5mm的钼片（导电片2），最外端是内外径为18mm和20mm的高导电钢圈（导电环1），传压介质3作为腔壁。用此组装，生长周期为10分钟，单产40-80目金刚石可达8克拉以上，其中高质量者占1/3以上。

实施例3：

用实例2的并联式组装的腔体生长优质金刚石

（1）在有效体积为6cm³的腔体中，用厚度为0.5mm的Nl MnCo合金和0.8mm厚的石墨片，压力为5.8GPa左右和1300℃条件下保温保压10分钟，可生产40-80目金刚石8克拉，其中优质金刚石占1/3以上。

（2）用厚度为0.7mm的Nl  MnCo合金与1.2mm厚的石墨片，保温保压12分钟，单产40-60目金刚石6-8克拉，其中30-40%的晶体抗压强度为30-40kg。