[发明专利]过丙酸的制备方法无效
| 申请号： | 91109115.7 | 申请日： | 1991-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN1034500C | 公开（公告）日： | 1997-04-09 |
| 发明（设计）人： | 稻叶悠纪夫;上野洋介;平川贵文;滝口寿寿夫 | 申请（专利权）人： | 艾尔夫·阿托彻姆公司 |
| 主分类号： | C07C409/24 | 分类号： | C07C409/24;C07C407/00 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 徐汝巽 |
| 地址： | 法国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙酸 制备 方法 | ||
1.制备过丙酸溶液的方法，该方法包括在硼酸催化剂和至少一种选自吡啶甲酸、吡啶二甲酸、2-甲基吡啶、二甲基吡啶和其N-氧化物的稳定剂的存在下使丙酸和过氧化氢反应，反应的进行是以丙酸乙酯作为反应溶剂，反应溶液中的水是通过与反应溶剂的共沸蒸馏连续除去的，在所说的共沸蒸馏中所说反应的进行需保持蒸馏液水相中所说的过氧化氢浓度不超过0.1％(重量)。
2.权利要求1的方法，其中所说的丙酸乙酯的用量为过氧化氢引入反应体系的水和反应产生的水的总量的0.3至15倍。
3.权利要求1的方法，其中反应是在50℃至80℃的温度下进行的。
4.权利要求1的方法，其中丙酸/过氧化氢的摩尔比为1.5至6.0。
5.权利要求1的方法，其中所述过氧化氢的供应速率约为1至100mg/min/g(丙酸乙酯)。
6.权利要求5的方法.其中所述过氧化氢的供应速率约为5至50mg/min/g(丙酸乙酯)。
7.权利要求1的方法，其中所述催化剂的加入量为每摩尔过氧化氢0.001-1.0摩尔。
8.权利要求7的方法，其中所述催化剂的加入量为每摩尔过氧化氢0.003-0.5摩尔。
9.权利要求8的方法，其中所述催化剂的加入量为每摩尔过氧化氢0.005-0.1摩尔。
10.权利要求9的方法，其中所述催化剂的加入量为每摩尔过氧化氢0.006-0.04摩尔。
11.权利要求1的方法，其中反应是在10-300mmHg压力下进行的。
12.权利要求11的方法，其中反应是在40-80mmHg压力下进行的。
13.权利要求1的方法，其中过氧化氢浓度不超过200ppm。
14.权利要求13的方法，其中过氧化氢浓度基本为0。
15.权利要求1的方法，其中所述的稳定剂是选自2-甲基吡啶，二甲基吡啶和其N-氧化物中的至少一种。
16.权利要求1的方法，其中稳定剂的量是过丙酸溶液重量的约0.005-1.0％。
17.权利要求16的方法，其中稳定剂的量是过丙酸溶液重量的约0.01-0.8％。
18.权利要求17的方法，其中反应压力为10-300mmHg，反应温度为50℃-80℃。
19.权利要求2的方法，其中所述的硼酸选自原硼酸和偏硼酸。
20.权利要求19的方法，其中反应温度为50℃-80℃。
21.权利要求20的方法，其中所述催化剂的加入量为每摩尔过氧化氢0.006-0.04摩尔，丙酸和过氧化氢的摩尔比为1.5至6.0。
22.权利要求21的方法，其中反应压力为40-80mmHg。
23.权利要求22的方法，其中过氧化氢的浓度不超过200ppm。
24.权利要求23的方法，其中稳定剂的量是过丙酸溶液重量的约0.01-0.8％。
25.权利要求1的方法，其中所述硼酸是原硼酸；所述稳定剂是2-甲基吡啶；所述丙酸乙酯的量是随过氧化氢引入反应溶液的水和反应产生的水的总量的0.3至15倍；反应温度为50-80C，反应压力为10-300mmHg；所述过氧化氢的供应速率为1-100mg/min/g(丙酸乙酯)；所述催化剂的量为每摩尔过氧化氢0.001至1.0摩尔；和所述稳定剂的量为过丙酸溶液的0.005-1.0％。
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