[发明专利]由磷酸盐岩和氟硅酸生产磷酸和氟化氢的方法无效
申请号: | 91112834.4 | 申请日: | 1991-12-31 |
公开(公告)号: | CN1030305C | 公开(公告)日: | 1995-11-22 |
发明(设计)人: | W·R·埃里克森;L·E·布法德 | 申请(专利权)人: | 磷酸盐工程及建设公司 |
主分类号: | C01B25/22 | 分类号: | C01B25/22;C01B7/19 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 杨厚昌 |
地址: | 美国佛*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸盐 硅酸 生产 磷酸 氟化氢 方法 | ||
1、一种用磷酸盐岩和氟硅酸(FSA)作原料生产磷酸和氟化氢的方法,该方法包括下列步骤:
A.使磷酸盐岩和氟硅酸在110-140℃反应约1小时,生成含磷酸、氟化钙、二氧化硅和未溶解磷酸盐岩的反应浆料,并在大于90℃温度下加热该浆料;其中磷酸盐岩含有相对于FSA中氟超过化学计算量的钙;
B.使磷酸和氟化钙与未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅分离;
C.使磷酸和氟化钙在结晶器中与超过化学计算量的硫酸混合生成一种浆料,然后,过滤该浆料,使硫酸钙与磷酸和氟化氢分离;和
D.以浓氟化氢溶液或无水氟化氢形式回收氟化氢。
2、按权利要求1的方法,其中原料中所含的FSA量为20-30%(以重量计),并且该磷酸盐岩原料是一种湿磷酸盐岩浆料。
3、按权利要求1的方法,其中原料中的磷酸盐岩是干磷酸盐岩,并且原料中FSA含量不低于17%(重量)。
4、按权利要求1的方法,其中磷酸盐岩是固体含量大于70%的湿磷酸盐岩浆料,并且原料中FSA含量大于20%(重量)。
5、按权利要求1的方法,其中将浆料加热到100℃。
6、按权利要求1的方法,其中通过过滤,使磷酸和氟化钙与未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅分离。
7、按权利要求1的方法,其中将反应浆料引入一个或多个离心机,在离心机中将磷酸和磷酸/氟化钙混合物与未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅分离。
8、按权利要求1的方法,其中,对结晶器内浆料抽真空,从而增加氟化氢的回收量。
9、按权利要求1的方法,其中使空气通过磷酸和氟化氢浆料,从中汽提氟化氢。
10、按权利要求9的方法,包括使含有氟化氢的气流通过涤气器,在涤气器中除去氟化氢,使空气返回磷酸和氟化氢浆料中以汽提更多的氟化氢,从而形成密闭回路。
11、按权利要求1的方法,包括使氟化氢与磷酸分离,然后将磷酸送到磷酸厂的附加步骤。
12、按权利要求1的方法,包括在回收浓氟化氢之前以氟化氢蒸气的形式从磷酸中汽提氟化氢的附加步骤。
13、按权利要求1的方法,其中在高温和加压条件下,在管式反应器中使磷酸和氟化钙与硫酸混合生成一种混合物,然后使该混合物闪蒸入分离器。
14、按权利要求1的方法,其中通过蒸馏将氟化氢蒸气处理成浓度大于70%的氟化氢溶液或无水氟化氢,在蒸馏器中加入硫酸以吸收水,然后使水与硫酸分离,并将硫酸再循环。
15、按权利要求14的方法,其中将氟化氢蒸气处理成浓度为70-90%的氟化氢溶液或无水氟化氢。
16、按权利要求1的方法,其中在100℃,在分批加料的一个反应器或多个反应器中使磷酸盐岩和FSA反应,反应器装有回流冷凝器以避免氟硅酸损失。
17、一种用磷酸盐岩和氟硅酸(FSA)作原料生产氟化氢和磷酸的方法,该方法包括下列步骤:
A.使以磷酸盐岩的磷酸三钙和碳酸钙组分存在的超过化学计算量的钙与氟硅酸中的氟,在大于90℃的温度下反应1小时以上,生成含磷酸、氟化钙、二氧化硅和未溶解磷酸盐岩的反应浆料;
B.使磷酸和磷酸/氟化钙浆料与未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅分离;
C.使磷酸和氟化钙浆料与超过化学计算量的硫酸混合,以使氟化钙转化成氟化氢和硫酸钙;和
D.以浓氟化氢溶液或无水氟化氢形式回收氟化氢。
18、按权利要求17的方法,其中用离心方法,使磷酸和氟化钙与未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅分离。
19、按权利要求17的方法,其中用过滤方法使磷酸和氟化钙与未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅分离。
20、按权利要求17的方法,其中将磷酸盐岩和FSA的反应产物从反应器加到真空过滤器或离心机中,在那里将磷酸和胶状氟化钙与二氧化硅和未溶解的磷酸盐岩分离。
21、按权利要求17的方法,其中用自然沉降方法使未溶解的磷酸盐岩和二氧化硅与磷酸和氟化钙分离。
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