[发明专利]具有结晶晶界相的自增强氮化硅陶瓷及制备方法

权利要求书

1、一种制备氮化硅陶瓷体的工艺，该陶瓷体含有占优势的高平均纵横比β-氮化硅晶须，且进一步含有具有氮氧化合物磷灰石结构的结晶态晶界相，该工艺包括：

使一种如下组成的粉未混合物：

(a)氮化硅，量足以提供一种陶瓷体的量；

(b)一种致密助剂包括一Sr源，以及任选地选自Li，Na，Ca，Ba，或其混合物的元素源，所说的源的量足以促进粉未的致密化；

(c)一种转化助剂，包括选自Y，La，Ce，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Yb，Th或其混合物的元素源，所说的源的量足以促进起始氮化硅向主要是β-氮化硅的转化。

(d)至少一种晶须生长加强化合物，其量足以促进形成β-氮化硅晶须，所说的化合物是选自Li，Na，Ca，Sc，Ti或Al，或其混合物的元素氧化物或非氧化物衍生物，但是，以该元素不同于致密助剂(b)的任选组成的元素为条件；

(e)氧化硅，其量足以提供一种氮氧化物磷灰石结构的结晶态晶界相；

在温度和压力足以造成致密化的条件下，就地形成具有平均纵横比至少为2.5的β-氮化硅晶须，并且然后使致密化组成退火足够长的时间，使得形成X-射线结晶学所确定的有氮氧化合物磷灰石结构结晶态晶界相。

2、按照权利要求1的工艺，所说的β-氮化硅晶须具有平均纵横比在2-16的范围内，所存在的量为至少20%（体积），用扫描电镜观察氮化硅陶瓷体的一个平面测得。

3、按照权利要求1或2的工艺，所说的起始氮化硅含有不超过10%（重量）的β-氮化硅。

4、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的致密助剂量在0.04%-10.0%（重量）的范围内，转化助剂的量在0.2%-29.5%（重量）的范围内，晶须生长加强化合物的量在0.01%-5.0%（重量）的范围内，所有的重量百分比都指的是占粉末混合物总重量的百分比。

5、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的致密助剂和转化助剂所存在的量，足成造成转化助剂对致密助剂的重量比从约1∶4至约8∶1。

6、按照权利要求5的工艺，所说的重量比从约1∶1至约1.8∶1。

7、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的致密助剂是氧化锶，转化助剂是氧化钇以及晶须生长加强化合物是氧化钙。

8、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的粉末混合物包括二氧化硅，其总量（包括氮化硅表面上所存在的二氧化硅的量）为粉末混合物的总重量的2.3%-6%（重量）。

9、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的退火步骤包括在1000℃-1550℃的范围内加热致密化组合物，时间为2hr致100hr。

10、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的粉末混合物进一步包括（a）至少一种预制工Palnqvist韧性增加量的增强材料的，该增强材料选自β-氮化硅晶成纤维，或者碳化硅，碳化钛，碳化硼，二硼化钛，或氧化锆的晶须，纤维，颗粒或片晶中的至少一种或（b）至少一种预制的，并经涂覆的Palmqvist韧性增加量的增强材料，被涂覆的材料是选自氧化镁，氮化铝或莫来石，作为涂层的材料选自碳化硅，碳化钛，碳化硼，二硼化钛，或氧化锆，所说的被涂覆的材料的物理形式选自晶须，纤维，颗粒或片晶，氮化硅的量加预制的增强材料的量为粉末混合物总重量的65%-99.75%（重量）的范围内。

11、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的致密化温度在1700°-1870℃的范围内，致密化压力在20.7MPa（3000Psig）-41.4MPa（6000psig）的范围内。

12、按照上述权利要求中的任何一项权利要求的工艺，所说的氮化硅陶瓷的密度为理论值的至少97%，晶界相的结晶度大于90%。