[发明专利]光谱分析方法和分析系统无效
申请号: | 92101343.4 | 申请日: | 1992-02-28 |
公开(公告)号: | CN1070609C | 公开(公告)日: | 2001-09-05 |
发明(设计)人: | 福井勋;深山隆男 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N21/67 | 分类号: | G01N21/67;G01J3/36;G01N21/63 |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 颜承根 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光谱分析 方法 分析 系统 | ||
本发明涉及一种光谱分析方法和系统。
以往,EP0009766A公报公开了一种发射光谱分析装置,其中包括:激发样品使之产生辐射的激发装置;对样品的辐射进行光谱分析的光谱分析装置;谱线光强的检测装置以及谱线光强数据的存储装置。
火花放电的光谱分析是这样进行的:在放电电极和样品之间产生火花放电,对火花进行光谱分析。每次进行放电时放电的光发射是不同的。
因此放电要重复数千次来累加各个元素谱线的光量。对于定量分析,把到达一预定量的、均匀地散布在样品中的一种单一的元素作为一内标元素。该内标元素的谱线的光强被累加。在该内标元素的谱线的光量的累加值达到一预定的量时的待测元素谱线的光强的累加值被用来作为分析的定量值。但是火花放电的光量是不规则的。在光量处于规则区以外的放电时,待测元素谱线的光强不总是与内标元素谱线的光强成比例的。因此,仅仅对大量的测量数据进行累加无法提供高度准确的分析。
以往为解决上述问题,每次放电时,只要内标元素谱线的光强在某一区域内,就对该内标元素和待测元素的谱线的光强进行有选择的累加。然而,该内标元素的谱线的光强取决于它的含量。因此该方法的缺点在于,如果该内标元素谱线光强的选择区被预先确定,该内标元素的含量的变化就受到限制而这种分析就只能限于分析一已知样品。虽然监测单个内标元素可以反映放电本身,但不足以消除对诸如针孔和障碍物等缺陷对火花的影响。
因而本发明的目的在于提供改进的光谱分析方法和分析系统。简要地说,根据本发明,在光谱分析中,样品中多种元素被定为监测元素。每次激发样品时,诸监测元素和待测元素的谱线光强被检测和存储。以所存储的数据确定出各监测元素的谱线的光强分布。再基于该分布,确定出各监视元素的谱线光强的优选区。参照所存储的数据,在每次激发监测元素的谱线光强处于优选区内时,对待测元素的谱线光强进行累加。
根据该光谱分析仪和分析方法,除内标元素以外均匀地容纳的其他元素被用作监测元素。只要多种监测元素的各自谱线的光强均处于各个预定的水平,这时待测元素的数据就用作有效数据。由于样品的某些缺陷、较差的放电、光的弥散(变位)等造成的无效数据能被有效地去除。为确定预定的水平,该分析被重复一千到几千次,每次激发时都检测并存储每个监测元素与待测元素的各自谱线的光强。基于这存储的数据,确定诸监测元素的各自谱线的光强分布从而可方便和可靠地设定诸监测元素各自的预定水平。
本发明将通过下面仅仅作为举例说明而不是对本发明进行限定的详细描述和附图而变得更易理解。其中,
图1示出根据本发明较佳实施例的分析系统的框图;
图2示出由分析系统给出的测试数据;
图3示出根据本发明另一个较佳实施例的分析系统的框图。
图1示出根据本发明分析系统的框图。系统中设有用于使样品3火花放电的火花室1,该火花室1充满氩气。火花放电电路2用来产生火花放电的脉冲。一对置电极4置于样品3的前面。来自火花放电电路2的高电压脉冲加在对置电极4与样品3之间,从面使对置电极4与样品3之间产生火花放电。一内部形成真空的分光光度计5。入射光缝6用来从对置电极4与样品3间发出的火花光引出平行的光辐射。该平行光辐射被导向一预定的方向。由衍射光栅7提供光谱分析。出射光缝8至11的位置安排得使火花经衍射光栅7衍射在光谱图像投影上被导向诸监测元素的各自谱线的位置上。这样,火花通过各自的出射光缝8至11只入射到光电倍增管12至15上。电路设有单脉冲累加器16至19用来累加由光电倍加管12至15检测出的每次火花的谱线光强信号。设有开关装置20用来将由累加器16至19累加得到的累加值(原始数据)送给模/数(A/D)变换器21。该A/D变换器21用来将所接收到的简单数据转换成数字信号。设有存储器22用来存储原始数据和别的数据。微机23用来根据存储在存储器22中的数据控制各自的元素并计算测试的值。
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