[发明专利]表面电子能谱的测量方法及其装置

说明书

本发明涉及表面电子能谱的物理测量领域，具体地说是提供了一种在高温状态下动态测量表面电子能谱的方法及其装置。

表面电子能谱是从事表面科学和表面工程学研究的重要分析工具，它包括俄歇电子能谱、光电子能谱、二次离子质谱等。高温动态表面电子能谱可用来进行金属和合金中微量元素，表面偏聚行为和其材料初期氧化规律的研究，因而试样的加热温度是一项重要的测量参数，以往的分析仪器对试样的加热方式有如下几种。

电子束加热法：这种方法加热温度高，区域可做到很小，但结构复杂，不易实现。

高频感应加热法：即利用高频电磁场在金属材料内部的涡流效应进行电—热转换，该方式虽然可做到很高的热效率，但不易做到小区域加热，并且高频电流存在集肤效应，使加热区域主要集中在材料的外表面，形成由外到内的温度梯度，它不适于一般材料的工作条件，而且该加热方式还存在电磁场干扰微弱信号的检则。

电流直接加热法：是利用金属材料自身的欧姆电阻，在外加电流的作用下，产生电热，进行自身加热，金属材料本身既是发热体又是分析试样。该方法容易做到小区域加热和快速升温，以及均匀的温度场。但直接加热方式存在磁场干扰问题。由于直接加热样品时需要几十至上百安培的电流。强大的电流磁场将对俄歇电子能谱信号检测产生干扰，使仪器无法正常工作。而在实际系统中，磁场屏蔽和信号检测很难同时兼容。

间接加热法，目前表面能谱大都采用此法，以热传导和热辐射方式为主，这类加热方式存在着热效率低，加热不均匀等缺点，并且受发热体材料自身的限制，试样的加热温度很难提高到1000℃以上，同时该加热方式热影响区较大，使系统的真空度明显下降，以至影响仪器的正常工作。

本发明的目的在于，提供一种不影响系统的真空度，即加热区域小，温度上限高、升温速度快，且测试信号不受影响的表面电子能谱测量方法及其装置。

本发明所提供的方法包括：试样加热、系统冷却、温度检测和信号检测四部分，试样加热采用直接加热方式，其特征在于：

(1)加热电流采用脉冲波的形式，在脉冲波的间歇周期Δt₂内进行信号检测，Δt₁内进行试样加热，使加热和测试在不同的时间间隔内轮流进行，由于在Δt₂内不加任何电流，磁场强度为零，因而测试信号将不受影响；

(2)在脉冲波的基础上调制以交变周期振荡电流，如方波、三角波正弦波等。从而在加热时间Δt₁内，交变电流产生的交变磁场将偏转电子枪发射的电子束，切断试样表面激发的电子谱信号，使表面能谱信号离散化。通过多次重复的周期信号的积累，使信号检测系统输出正确的表面电子谱信息。

本发明还提供了一种实现上述测量方法的测量系统，如附图1所示，由脉冲调制开关电源、加热平台、冷却系统、温度检测和信号检测系统五部分组成，其特征在于：脉冲调制开关电源，可用来产生上述方法所述的电流。由自耦调压器，可控硅整流电路、滤波电路组成的整流回路，一次调制电路、二次调制电路、推动放大器组成的信与发生回路及调制开关，脉冲变压器等构成。

外电路输送来的交流电通过自耦变压器降压，输送到可控硅调压整流电路进行整流，经滤波电路滤波后，得到可在一定电压范围内任意调解的直流电，供调制开关电路工作。

一次调制电路产生的脉冲信号大，经线路耦合到二次脉冲调制电路，输送到推动放大器，经推动放大后形成上述方法中所述电流波形的电压信号。

信号发生回路产生的电压信号输入到调制开关回路，将整流电路产生的直流电变换成脉冲调制电流，并输入到脉冲变压器的初级回路，将高压脉冲电源转换成低电压脉冲电源，以电流的方式输出。

附图说明：

附图1为测量系统框图；

附图2为脉冲调制开关电源框图；

附图3为一种加热电流波形图；

附图4为整流回路及调制主回路电路图；

附图5为二次调制电路图；

附图6为推动放大输出波形图。

下面详细说明本发明的实施例

本实施例为俄歇电子能谱分析仪直接加热动态测试装置，由脉冲调制开关电源、加热平台、冷却系统、温度检测和信号检测系统等五部分组成。

1、脉冲调制开关电源：它主要是用来产生图3所示波形的电流，电流的峰值可在0～100A内连续调节，满足不同试样的加热要求。

基本工作原理：