[发明专利]2-(硝基苯亚甲基)乙酰乙酸酯制法无效
申请号: | 92106585.X | 申请日: | 1992-06-29 |
公开(公告)号: | CN1042727C | 公开(公告)日: | 1999-03-31 |
发明(设计)人: | 孙兆祥;吴树春;唐兆铨 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药厂 |
主分类号: | C07C205/56 | 分类号: | C07C205/56;C07C201/12 |
代理公司: | 淄博市专利代理事务所 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 255005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 甲基 乙酰 乙酸 制法 | ||
1.一种下式化合物(Ⅲ)的改进制法,
系由化合物(Ⅰ)和化合物(Ⅱ)脱水缩合而得,CH3COCH2COOR (Ⅱ)
式中,-NO2为邻位或间位,
R=CH3、CH2CH3、CH2CH(CH3)2、或CH2CH2OCH3,
其特征是,化合物(Ⅰ)和化合物(Ⅱ)在异丙醇中,三氯氧磷催化下,混悬状态脱水缩合制备化合物(Ⅲ)。
2.按照权利要求1所述的2-(硝基苯亚甲基)乙酰乙酸酯制法,反应体系中各组份的摩尔比是:化合物(Ⅰ):化合物(Ⅱ):异丙醇:三氯氧磷=1∶1~2∶1~5∶0.1~3。
3.按照权利要求1所述的2-(硝基苯亚甲基)乙酰乙酸酯制法,其特征是反应分两段进行,第一段搅拌反应,第二段静止反应。
4.按照权利要求1所述的2-(硝基苯亚甲基)乙酰乙酸酯制法,其特征是反应温度是-10~50℃。
5.按照权利要求1所述的2-(硝基苯亚甲基)乙酰乙酸酯制法,其特征是搅拌时的反应时间是2~24h。
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