[发明专利]制备苯并咪唑化全物的方法无效
申请号: | 92110360.3 | 申请日: | 1992-09-01 |
公开(公告)号: | CN1083478A | 公开(公告)日: | 1994-03-09 |
发明(设计)人: | 姚华卿;郭建新;吴翠红 | 申请(专利权)人: | 湖北制药厂 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 襄樊市专利事务所 | 代理人: | 何静月,孟景前 |
地址: | 441023 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 苯并咪唑 化全物 方法 | ||
1、一种制备苯并咪唑化合物的方法,包括以对乙酰氨基酚为原料,用溴代烷醚化,得到对烷氧基-乙酰氨基酚
,R为1~5个碳原子烷基;将(Ⅰ)硝化,得到2-硝基-4-烷氧基-乙酰苯胺
;(Ⅱ)用克莱森碱水解得到2-硝基-4-烷氧基-苯胺,(Ⅲ)再经还原,生成4-烷氧基邻苯二胺,(Ⅳ)经闭环而制得,其特征在于:闭环反应是(Ⅳ)与闭环剂N-甲氧羰基-O-甲基(乙基)异脲HN=C-(OCH3)NHCOOCH3,在CHCl3AcOH中回流,时间1小时以上,而得到5-烷氧基-2-苯并咪唑氧基甲酸甲酯
,(Ⅳ)与N-甲氧羰基-O-甲基(乙基)异脲的克分子比为1∶0.8~2。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于所说的闭环反应时间最好是1.5~10小时。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于所说的硝化反应是:(Ⅰ)在AcoH和Ac2o存在下,加入浓硝酸,于60~100℃反应10分钟以上,而得到2-硝基-4-烷氧基乙酰苯胺,(Ⅰ)与浓硝酸的克分子比为1∶1~2。
4、如权利要求3所述的方法,其特征在于硝化反应时间最好是20~30分钟。
5、如权利要求1所述的方法,其特征在于所说的还原反应是,(Ⅲ)和碱金属硫化物在乙醇中回流,生成4-烷氧基-邻苯二胺;回流时间1小时以上,(Ⅲ)与碱金属硫化物的克分子比为1∶1~6。
6、如权利要求1、5所述的方法,其特征在于回流时间最好1~5小时。
7、如权利要求1、5所述的方法,其特征在于所说的碱金属硫化物为碱金属一硫化物、二硫化物、多硫化物。
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