[发明专利]羧酸和/或其酸酐的纯化方法

权利要求书

1.一种纯化被碘化物污染的羧酸和/或酸酐馏分的方法，所述羧酸和/或酸酐馏分是用羰基化催化剂、含碘促进剂和可选的含碘共促进剂将可羰基化原料液相羰基化并除去羰基化催化剂、羰基化原料和含碘促进剂和可选的含碘共促进剂成分而得到的，其特征在于被碘化物污染的羧酸和/或酸酐馏分被送入蒸馏器(下文称之为后闪蒸器)，在其中含有较少量碘化物杂质的羧酸和/或酸酐作为气相馏分与液相馏分分离。

2.权利要求1的方法，其中采用将羰基化产物送入初级闪蒸器的方法从羧酸和/或酸酐中除去羰基化催化剂、羰基化进料和含碘促进剂以及可选的含碘共促进剂成分，在闪蒸器中包含羰基化催化剂和可选的含碘共促进剂的液相馏分从包含羧酸和/或酸酐、羰基化原料和含碘共促进剂的气相成分中分离出来，液相馏分被循环至羰基化反应器而气相馏分被送往蒸馏塔，在塔中，包含羰基化原料和含碘促进剂的塔顶馏分与包含碘化物污染物的羧酸和/或酸酐的塔底馏分相分离，包含碘化物污染物的酸和/或酸酐的塔底馏分随后被送入后闪蒸器，在后闪蒸器中，含少量碘化物杂质的羧酸和/或酸酐作为气相馏分与液相馏分分离。

3.权利要求2的方法，其中后闪蒸器是一个无分馏作用的闪蒸器。    

4.权利要求2的方法，其改进之处在于后闪蒸器与蒸馏塔结合成一个整体，来自初级闪蒸器的气相馏分被送入蒸馏塔，包含羰基化原料和含碘促进剂的塔顶馏分从蒸馏塔中取出，分别从蒸馏塔底取出包含羧酸和/或酸酐的气相馏分以及除去液相塔底馏分。

5.权利要求1至4中任一权项的方法，其中后闪蒸器操作的压力为不超过10巴(表压)和/或温度为100～200℃。

6.权利要求1至4中任一权项的方法，其中初级闪蒸器在上部区域装有一洗涤段，并因此而提供洗涤液。

7.权利要求5的方法，其中初级闪蒸器在上部区域装有一洗涤段，并因此而提供洗涤液。

8.权利要求5的方法，其中纯化的是具有2至4个碳原子的羧酸和/或其酸酐。

9.权利要求8的方法，其中纯化的是含乙酸和乙酐的馏分。

10.权利要求9的方法，其中乙酸和乙酐是通过在铑羰基化催化剂、碘甲烷促进剂和N，N′-二甲基咪唑鎓碘化物共促进剂的存在下将可羰基化原料羰基化制得的。

11.权利要求1由甲醇和一氧化碳经酯化、羰基化和分离一系列步骤制备带有或不带有纯乙酸联产品的乙酐的方法，它包括：

(1)将甲醇与循环乙酸在酯化步骤反应生成主要包含乙酸甲酯、水和可选的未反应甲醇的酯化产物；

(2)从酯化产物中除去部分水；

(3)在游离或结合的金属羰基化催化剂、含碘促进剂和可选的含碘共促进剂的存在下，将仍含水的酯化产物作为可羰基化原料与一氧化碳在羰基化步骤中反应生成含有乙酸和乙酐的羰基化产物；

(4)将羰基化产物送入在上部已装有洗涤段的初级闪蒸器，在其中包含羰基化催化剂和可选的含碘共促进剂的液相馏分与包含乙酸、乙酐、羰基化原料和含碘促进剂的气相馏分分离；

(5)将来自(4)的液相馏分循环至羰基化步骤；

(6)在蒸馏塔中将来自(4)的气相馏分分馏，分离为包含碘化物污染物的乙酸和乙酐的塔底馏分和包含未反应羰基化原料和含碘促进剂的塔顶馏分；

(7)将来自(6)的塔顶馏分循环至羰基化步骤；

(8)将包含碘化物污染物的来自(6)的乙酸和乙酐的塔底馏分送入后闪蒸器，在其中具有较少碘化物杂质的乙酸和乙酐作为气相馏分与液相馏分分离。

(9)将来自(8)的液相馏分作为洗涤液循环至初级闪蒸器的洗涤段；

(10)将来自(8)的气相馏分中的乙酸和乙酐蒸馏分离；

(11)将至少一部分(10)中分离出来的乙酸循环去酯化步骤(1)；和

(12)从来自(8)的气相馏分中回收乙酐和任何未循环至酯化步骤的乙酸。